[发明专利]一种液态聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法及装置

权利要求书

1.一种液态聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)对反应釜进行干燥，后通入氮气置换反应釜内的空气，并对反应釜降温，以保持反应釜处于微正压状态；

(2)往反应釜内加入四氢呋喃、金属镁和1,1,3,3-四氯-1,3-二硅丁烷，而后开启冷凝器和反应釜的搅拌装置，紧接着加入第一批氯硅烷，待温度降温至40℃～50℃，再加入第二批氯硅烷，维持该温度下让其充分反应，然后继续添加不饱和氯烷，滴加完毕后，将反应釜温度升温至50℃～65℃搅拌反应3h～10h；其中，所述氯硅烷为氯甲基甲基二氯硅烷、氯甲基三氯硅烷中的一种或者多种；所述不饱和氯烷为乙烯基氯、乙炔基氯、炔丙基氯或烯丙基氯中的一种或者多种；所述氯硅烷和不饱和氯烷与金属镁的摩尔质量比为1∶1～2∶1；所述1,1,3,3-四氯-1,3-二硅丁烷与第一批氯硅烷的摩尔质量比为1∶4；所述1,1,3,3-四氯-1,3-二硅丁烷与所有氯硅烷的摩尔质量比为1∶10～1∶20；所述不饱和氯烷与所有氯硅烷的摩尔质量比为1∶10～1∶100；

(3)将反应釜温度降温至40℃～50℃，然后加入还原剂，随后升温至50℃～65℃搅拌反应5h～15h；

(4)最后经萃取、干燥及蒸馏后得到液态超支化聚碳硅烷陶瓷先驱体。

2.根据权利要求1所述的一种液态聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，对反应釜进行干燥的具体步骤为：将反应釜加热至100℃～110℃，抽真空至-0.08MPa～-0.095MPa，保温1h～3h，以对反应釜干燥除去水分。

3.根据权利要求1所述的一种液态聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述金属镁与四氢呋喃的质量比为1∶10～1∶50。

4.根据权利要求1所述的一种液态聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述还原剂为氢化锂铝、氢化锂、氢化镁或氢化钠中的一种或者多种。

5.根据权利要求1所述的一种液态聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于：所述还原剂与金属镁的质量比为1∶1～1∶5。