[发明专利]一种四丙基氢氧化铵的制备方法及其制备的季铵碱水溶液有效
| 申请号: | 202210090791.6 | 申请日: | 2022-01-26 |
| 公开(公告)号: | CN114318376B | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
| 发明(设计)人: | 项飞勇;吴尖平;黄小东 | 申请(专利权)人: | 肯特催化材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C25B3/09 | 分类号: | C25B3/09;C25B9/23;C25B9/60;C25B11/067;C25B11/075 |
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| 地址: | 317306 浙江省台*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丙基 氢氧化铵 制备 方法 及其 碱水 溶液 | ||
1.一种四丙基氢氧化铵的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1季铵化:取三正丙胺与溴丙烷,以乙腈为反应溶剂,加入镍钛催化剂,搅拌,加热至回流反应8-20h,形成季铵盐,回收产物,制得季铵化合物;
S2成碱:将季铵化合物通过离子交换法或电解法,制得季铵碱水溶液;
所述步骤S1中三正丙胺、溴丙烷与乙腈的物质的量之比为1:(1-1.1):(3-8);所述步骤S1中三正丙胺与镍钛催化剂的质量比为100:(1-5);所述镍钛催化剂主要由包括以下重量份的原料制得:可溶性镍盐8-15份,纳米氧化钛50份;所述镍钛催化剂的制备方法包括以下步骤:取可溶性镍盐,加水配置成4-8%的镍盐水溶液,加入纳米氧化钛,混合均匀,浸渍不少于120min,烘干,于250-350℃焙烧不少于2h,制得镍钛催化剂;所述可溶性镍盐为氯化镍;所述氯化镍与纳米氧化钛的重量比为(10-12):50。
2.根据权利要求1所述的一种四丙基氢氧化铵的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中三正丙胺、溴丙烷与乙腈的物质的量之比为1:(1.02-1.04):(3.5-5);所述步骤S1中三正丙胺与镍钛催化剂的质量比为100:(2.5-3.5)。
3.根据权利要求1所述的一种四丙基氢氧化铵的制备方法,其特征在于:所述步骤S1回流反应时间为12-20h。
4.根据权利要求1所述的一种四丙基氢氧化铵的制备方法,其特征在于:所述步骤S1回流反应完成后,降温至不高于35℃,一次过滤,用乙腈洗涤一次滤饼;将一次滤饼加入不少于4倍三正丙胺重量的水中,搅拌不少于30min,二次过滤,用水洗二次滤饼,取二次滤液,制得季铵化合物。
5.根据权利要求4所述的一种四丙基氢氧化铵的制备方法,其特征在于,所述步骤S1还包括以下步骤:将二次滤饼烘干,完成镍钛催化剂的回收。
6.根据权利要求1所述的一种四丙基氢氧化铵的制备方法,其特征在于:所述纳米氧化钛的比表面积不小于120㎡/g。
7.根据权利要求1所述的一种四丙基氢氧化铵的制备方法,其特征在于:所述步骤S2用电解槽通过电解法进行成碱,所述电解槽包括依次相邻的阳极室(1)、过渡室(2)、原料室(3)和阴极室(4);所述阳极室(1)中安装有阳极板(5),所述阴极室(4)中安装有阴极板(6),所述阳极板(5)与阴极板(6)通过电源连接;所述阳极室(1)与过渡室(2)之间通过第一阳离子膜(7)连通,所述过渡室(2)与原料室(3)之间通过阴离子膜(8)连通,所述原料室(3)与阴极室(4)之间通过第二阳离子膜(9)连通;所述步骤S2包括以下步骤:取季铵化合物水溶液,加入原料室(3)中,启动电源,四丙基铵阳离子通过第二阳离子膜(9)进入阴极室(4),四丙基铵阳离子与阴极室(4)产生的氢氧根离子结合,形成四丙基氢氧化铵,制得季铵碱水溶液。
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