[发明专利]一种纳米氢氧化镁改性可降解共聚酯的制备方法在审
申请号: | 202210089114.2 | 申请日: | 2022-01-25 |
公开(公告)号: | CN114573956A | 公开(公告)日: | 2022-06-03 |
发明(设计)人: | 欧阳杰;吴海强;王松林;冉启迪;赵志超;李家旭;张德正;程振浩;徐志玉 | 申请(专利权)人: | 浙江恒逸石化研究院有限公司 |
主分类号: | C08L67/02 | 分类号: | C08L67/02;C08G63/183;C08G63/86;C08K3/22;C08K9/10 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 俞润体 |
地址: | 311200 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 氢氧化镁 改性 降解 聚酯 制备 方法 | ||
1.一种纳米氢氧化镁改性可降解共聚酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将纳米氢氧化镁加入水中,在超声条件下搅拌;加入聚乙二醇,继续搅拌并熟化,之后过滤、烘干,得到聚乙二醇包覆的纳米氢氧化镁;将磷酸酯表面活性剂分散于醇溶液中,再加入聚乙二醇包覆的纳米氢氧化镁和分散剂混合,常温反应后,依次经过滤、洗涤、烘干,得到改性纳米氢氧化镁;
(2)将芳香族二元酸或芳香族二元酸二元醇酯、脂肪族二元酸或脂肪族二元酸二元醇酯、二元醇、改性纳米氢氧化镁和助剂混合,依次经过酯化反应、缩聚反应,得到改性可降解共聚酯。
2.如权利要求1所述纳米氢氧化镁改性可降解共聚酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述纳米氢氧化镁的粒径为20~80nm;所述聚乙二醇的分子量为500~2000;所述纳米氢氧化镁和聚乙二醇的质量比为10~100:1。
3.如权利要求1所述纳米氢氧化镁改性可降解共聚酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述熟化为:升温至温度为70~85℃,调节pH为7~9,反应1~3h。
4.如权利要求1所述纳米氢氧化镁改性可降解共聚酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述磷酸酯表面活性剂为十八烷基磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、月桂醇聚氧乙烯醚磷酸酯或蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯;所述磷酸酯表面活性剂和聚乙二醇包覆的纳米氢氧化镁的质量比为0.04~0.12:1;所述醇溶液为乙二醇溶液;所述磷酸酯表面活性剂在醇溶液中的浓度为1~5g/L。
5.如权利要求1所述纳米氢氧化镁改性可降解共聚酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述分散剂为六偏磷酸钠、聚羟基硬脂酸、三聚磷酸钠和十二烷基硫酸钠中的一种或多种;所述分散剂和聚乙二醇包覆的纳米氢氧化镁的质量比为1~5:1000。
6.如权利要求1所述纳米氢氧化镁改性可降解共聚酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述常温反应为:调节pH为5~7,反应2~3h;所述烘干均为真空干燥,在温度为40~80℃下干燥10~20h。
7.如权利要求1-6之一所述纳米氢氧化镁改性可降解共聚酯的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述芳香族二元酸为对苯二甲酸、1,4-萘二甲酸和联苯二酸中的一种或多种;
所述芳香族二元酸二元醇酯为对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二乙酯、对苯二甲酸二丙酯、对苯二甲酸二丁酯、1,4-萘二甲酸二甲酯、1,4-萘二甲酸二乙酯、1,4-萘二甲酸二丙酯、1,4-萘二甲酸二丁酯、联苯二酸二甲酯、联苯二酸二乙酯、联苯二酸二丙酯和联苯二酸二丁酯中的一种或多种;
所述脂肪族二元酸为草酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸和癸二酸的一种或多种;
所述脂肪族二元酸二元醇酯为草酸二甲酯、草酸二乙酯、草酸二丙酯、草酸二丁酯、丁二酸二甲酯、丁二酸二乙酯、丁二酸二丙酯、丁二酸二丁酯、戊二酸二甲酯、戊二酸二乙酯、戊二酸二丙酯、戊二酸二丁酯、己二酸二丙酯、己二酸二丁酯、己二酸二甲酯、己二酸二乙酯、庚二酸二甲酯、庚二酸二乙酯、庚二酸二丙酯、庚二酸二丁酯、辛二酸二甲酯、辛二酸二乙酯、辛二酸二丙酯、辛二酸二丁酯、壬二酸二甲酯、壬二酸二乙酯、壬二酸二丙酯、壬二酸二丁酯、癸二酸二甲酯、癸二酸二乙酯、癸二酸二丙酯和癸二酸二丁酯中的一种或多种;
所述二元醇为乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇和1,6-己二醇中的一种或多种。
8.如权利要求7所述纳米氢氧化镁改性可降解共聚酯的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述改性纳米氢氧化镁的添加量为芳香族二元酸或芳香族二元酸二元醇酯、脂肪族二元酸或脂肪族二元酸二元醇酯和二元醇总质量的0.5~5%;所述酯化反应为:先在温度200~220℃下常压酯化20~50min,再在220~250℃、0.2~0.4MPa下加压酯化120~180min;所述缩聚反应为在温度250~265℃下反应90~150min,真空度为-80~0 Pa。
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