[发明专利]一种Ag+ 有效
申请号: | 202210087474.9 | 申请日: | 2022-01-25 |
公开(公告)号: | CN114367312B | 公开(公告)日: | 2023-01-10 |
发明(设计)人: | 樊唯镏;周洁 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | B01J31/18 | 分类号: | B01J31/18;B01J27/24;B01J23/50;C07F15/06;C01B3/04 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 王素平 |
地址: | 250199 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ag base sup | ||
1.一种Ag+-Ag0掺杂石墨相氮化碳耦合钴肟分子复合光催化剂的制备方法,包括步骤如下:
(1)将硝酸银溶液加入双氰胺溶液中,在黑暗条件下搅拌加热除去溶剂,之后经研磨、高温煅烧后得到Ag+-Ag0掺杂的g-C3N4;所述硝酸银溶液的浓度为0.1-0.4mol/L;所述双氰胺溶液的浓度为0.05-0.2g/mL;所述硝酸银溶液中的硝酸银与双氰胺溶液中双氰胺的质量比为1:15-35;
(2)将步骤(1)所得Ag+-Ag0掺杂的g-C3N4加入乙腈水溶液中研磨后超声,之后加入钴肟分子催化剂,在黑暗条件下进行搅拌,得到Ag+-Ag0掺杂石墨相氮化碳耦合钴肟分子复合光催化剂;所述钴肟分子催化剂按照下述方法制备得到:将六水合氯化钴溶于丙酮中,加入丁二酮肟搅拌后过滤,将所得滤液静置得到固体,经过滤、洗涤、干燥得到钴肟配合物前驱体;将钴肟配合物前驱体溶解在NaOH的甲醇溶液中,然后加入4-吡啶羧酸回流反应;之后将所得反应液冷却到室温并搅拌;再加入水调节体系的pH,经过滤,真空干燥得到钴肟分子催化剂。
2.根据权利要求1所述的Ag+-Ag0掺杂石墨相氮化碳耦合钴肟分子复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述加热为加热至50-70℃;所述高温煅烧的温度为550-600℃,升温速率为5-10℃/min,所述高温煅烧的时间为2-4h。
3.根据权利要求1所述的Ag+-Ag0掺杂石墨相氮化碳耦合钴肟分子复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述六水合氯化钴的质量与丙酮的体积之比为0.03-0.04g:1mL;所述六水合氯化钴与丁二酮肟的摩尔比为1:2;
所述静置的时间为12-15h;所述洗涤为使用丙酮洗涤3-5次,之后将洗涤所得固体在50-60℃下干燥10-15h,即得到钴肟配合物前驱体。
4.根据权利要求1所述的Ag+-Ag0掺杂石墨相氮化碳耦合钴肟分子复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述NaOH的甲醇溶液是将0.1mol/L的NaOH水溶液与甲醇混合得到,所述NaOH水溶液与甲醇的体积比为1:5;所述钴肟配合物前驱体与NaOH的甲醇溶液的体积之比为0.1-0.2g:1mL;
所述4-吡啶羧酸与钴肟配合物前驱体的摩尔比为1:1;
所述回流反应的时间为1h,所述回流反应的温度为40-50℃;所得反应液在室温下搅拌的时间为12-15h;
加入水调节体系的pH为3.5-4.5;所述真空干燥的温度为50-60℃,真空干燥的时间为10-15h。
5.根据权利要求1所述的Ag+-Ag0掺杂石墨相氮化碳耦合钴肟分子复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述乙腈水溶液中乙腈和水的体积比为8-9:1;所述乙腈水溶液的体积与Ag+-Ag0掺杂的g-C3N4的质量之比为1-2mL:1mg。
6.根据权利要求1所述的Ag+-Ag0掺杂石墨相氮化碳耦合钴肟分子复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述Ag+-Ag0掺杂的g-C3N4和钴肟分子催化剂的质量比为5:1;所述搅拌的时间为10-15h。
7.一种权利要求1所述的制备方法制备得到的Ag+-Ag0掺杂石墨相氮化碳耦合钴肟分子复合光催化剂。
8.权利要求7所述的Ag+-Ag0掺杂石墨相氮化碳耦合钴肟分子复合光催化剂的应用,用于光催化分解水生产H2。
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