[发明专利]一种对三氟甲氧基苯基异氰酸酯的制备方法及制备装置

说明书

本发明公开了一种对三氟甲氧基苯基异氰酸酯的制备方法及制备装置，将对三氟甲氧基苯胺与溶剂配成溶液待用；在反应釜中加入固体光气和溶剂；80～130℃下，滴加对三氟甲氧基苯胺溶液，滴加时长为0.5～2h，回流保温0.5～2h；反应过程通过DCS控制系统监控；得反应混合液；采用连续化蒸馏方式提纯，产物收率达96%，产品含量≥99.5%。制备装置包括混配釜、反应釜、蒸馏塔、第一冷凝器、第二冷凝器、真空机组和产物储罐；蒸馏塔的顶部、中部、底部分别设有不同沸点的组分出口。本发明采用绿色工艺制备对三氟甲氧基苯基异氰酸酯，从物料的计量、输送及操作参数均采用DCS控制；采用一步法合成，反应稳定，副反应少；采用连续化蒸馏提纯，产品质量及收率高。

技术领域

本发明涉及一种对三氟甲氧基苯基异氰酸酯的制备方法及制备装置，属于化工设备领域。

背景技术

对三氟甲氧基异氰酸酯是重要的医药、农药及高分子材料中间体，广泛应用于医药、农药化合物的合成。对三氟甲氧基异氰酸酯的合成可以用对三氟甲氧基苯胺与固体光气在惰性溶剂介质中，采用一步法反应制得，如中国专利CN107540573A中公开了一种对三氟甲氧基异氰酸酯生产工艺，将计量好的有机溶剂间二甲苯加入反应釜中，通过加料孔加入固体光气，控制温度在80℃左右滴加对氨基三氟甲氧基苯，控制好滴加速度，反应时间为4h；对氨基三氟甲氧基苯与光气的投料摩尔比为1:1.019；合成过程中产生氯化氢气体经过2级水降膜吸收+酸性气体吸收装置吸收后，产生的盐酸作为副产品出售或自用；未吸收的氯化氢气体经排气筒排放；反应完毕后经过氮气吹脱有害气体(3h)、脱溶、精馏得到纯品；吹扫产生的光气经降膜吸收+碱破坏+酸性气体吸收装置吸收后排放；溶剂回收过程中，控制蒸馏温度为90～115℃，蒸馏时间为10h；间二甲苯蒸馏塔及接收罐的排空，经两级冷井冷却缓冲后，产生少量的间二甲苯废气经收集后进无组织排放尾气吸收系统，溶剂回收率为99.72％；精馏控制温度115～130℃，精馏6h；精馏采用水环式真空泵，真空泵排气进入水环真空泵，排水进入污水处理站处理。

近年来，异氰酸酯合成非光气化是新技术发展趋势。固体光气的反应活性和光气、双光气类似，可代替光气、双光气和醇、醛、胺、酰胺、羧酸、酚、羟胺等多种化合物反应。固体光气可溶于乙醚、四氢呋喃、苯、己烷、氯仿等有机溶剂，室温下稳定，热稳定性高，即使在蒸馏温度下也仅有极少量分解，因此在运输和使用过程中极为安全。中国发明专利CN1475480A中用芳胺与固体光气为原料在有机溶剂中催化反应制得芳基异氰酸酯，反应收率一般在80％以上。但该反应过程中使用了三乙胺、吡啶、N-甲基吡咯或四丁基脲等催化剂，增加了后处理的难度。

发明内容

为了解决现有技术中存在的缺陷，本发明的主要目的是提供一种对三氟甲氧基苯基异氰酸酯的制备方法及制备装置，采用绿色工艺制备对三氟甲氧基苯基异氰酸酯，源头上采用低毒化学品固体光气、溶剂，从物料的计量、输送及操作参数均采用DCS控制；合成工艺中采用一步法进行合成，提高反应稳定性，减少副反应的反生；产品提纯采用连续化蒸馏技术，提高产品质量及收率。

本发明解决技术问题所采用的技术方案是：一种对三氟甲氧基苯基异氰酸酯的制备方法，所述制备方法主要包括以下步骤：

1)将对三氟甲氧基苯胺与溶剂按一定质量比在混配釜中混合均匀，配成对三氟甲氧基苯胺溶液待用；

2)在反应釜中加入一定质量比的固体光气和溶剂，升温溶解；

3)待反应釜内温度达到80～130℃时，向反应釜内滴加上述步骤1)中配制的对三氟甲氧基苯胺溶液，使对三氟甲氧基苯胺与固体光气在溶剂介质中生成不稳定的中间产物对三氟甲氧基苯氨基甲酰氯，中间产物对三氟甲氧基苯氨基甲酰氯脱除氯化氢得到对三氟甲氧基苯基异氰酸酯；滴加时长为0.5～2h，滴加完成后回流保温0.5～2h；反应过程通过DCS控制系统监控；得到含有产物对三氟甲氧基苯基异氰酸酯的反应混合液；

4)将所述对三氟甲氧基苯基异氰酸酯的反应混合液采用蒸馏方式提纯，分离出高沸点副产物、产物和低沸点副产物，产品收率达96％，产品含量≥99.5％。