[发明专利]具有高指数晶面的钙钛矿氧化物纳米颗粒及其制备方法在审
申请号: | 202210085465.6 | 申请日: | 2022-01-25 |
公开(公告)号: | CN114408979A | 公开(公告)日: | 2022-04-29 |
发明(设计)人: | 从瑛哥;董文飞;李力;常智敏;葛明锋;梅茜 | 申请(专利权)人: | 中国科学院苏州生物医学工程技术研究所 |
主分类号: | C01G45/12 | 分类号: | C01G45/12;B82Y40/00;H01M4/90;H01M12/08 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 | 代理人: | 贺杰 |
地址: | 215163 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 指数 钙钛矿 氧化物 纳米 颗粒 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有高指数晶面的钙钛矿氧化物纳米颗粒,其特征在于,其以硫酸锰、硝酸钙、硝酸镧、高锰酸钾、尿素和氢氧化钾为原料,通过水热反应合成得到。
2.根据权利要求1所述的具有高指数晶面的钙钛矿氧化物纳米颗粒,其特征在于,其制备方法包括以下步骤:
1)将硫酸锰和硝酸钙溶解于超纯水中,得到A溶液;
2)将硝酸镧和高锰酸钾加入到A溶液中,搅拌,得到B溶液;
3)向B溶液中加入尿素,溶解后再加入氢氧化钾,搅拌,加入超纯水得到的混合物,然后将该混合物转移至水热反应釜中;
4)将水热反应釜于加热条件下反应;
5)反应结束后冷却至室温,取上清液,将下层固体洗净后烘干,得到具有高指数晶面的钙钛矿氧化物纳米颗粒。
3.根据权利要求2所述的具有高指数晶面的钙钛矿氧化物纳米颗粒,其特征在于,其制备方法包括以下步骤:
1)将硫酸锰和硝酸钙溶解于超纯水中,得到A溶液;
2)将硝酸镧和高锰酸钾加入到A溶液中,搅拌,得到B溶液;
3)向B溶液中加入尿素,溶解后再加入氢氧化钾,搅拌10-60分钟,加入超纯水得到的混合物,然后将该混合物转移至水热反应釜中,水热反应釜中混合物的填充度控制在50-80%;
4)将水热反应釜于置于230-260℃下,反应36-72小时;
5)反应结束后冷却至室温,取上清液,将下层固体用超纯水洗净后于50-90℃下烘干,得到具有高指数晶面的钙钛矿氧化物纳米颗粒。
4.根据权利要求3所述的具有高指数晶面的钙钛矿氧化物纳米颗粒,其特征在于,其制备方法包括以下步骤:
1)将硫酸锰和硝酸钙溶解于超纯水中,得到A溶液;
2)将硝酸镧和高锰酸钾加入到A溶液中,搅拌,得到B溶液;
3)向B溶液中加入尿素,溶解后再加入氢氧化钾,搅拌30分钟,加入超纯水得到的混合物,然后将该混合物转移至水热反应釜中,水热反应釜中混合物的填充度控制在70%;
4)将水热反应釜于置于240℃下,反应48小时;
5)反应结束后冷却至室温,取上清液,将下层固体用超纯水洗净后于70℃下烘干,得到具有高指数晶面的钙钛矿氧化物纳米颗粒。
5.根据权利要求4所述的具有高指数晶面的钙钛矿氧化物纳米颗粒,其特征在于,其制备方法包括以下步骤:
1)将0.5-2mmol硫酸锰和0.5-2mmol硝酸钙溶解于5-20mL超纯水中,得到乳白色的A溶液;
2)将0.5-2mmol硝酸镧和0.2-2mmol高锰酸钾加入到A溶液中,搅拌,得到深棕色的B溶液;
3)向B溶液中加入1-4g尿素,溶解后再加入5-20g氢氧化钾,搅拌10-60分钟,加入超纯水得到的混合物,然后将该混合物转移至水热反应釜中,水热反应釜中混合物的填充度控制在50-80%;
4)将水热反应釜于置于230-260℃下,反应36-72小时;
5)反应结束后冷却至室温,取上清液,将下层固体用超纯水洗净后于50-90℃下烘干,得到棕褐色固体,即所述具有高指数晶面的钙钛矿氧化物纳米颗粒。
6.根据权利要求5所述的具有高指数晶面的钙钛矿氧化物纳米颗粒,其特征在于,其制备方法包括以下步骤:
1)将0.5-2mmol硫酸锰和0.5-2mmol硝酸钙溶解于5-20mL超纯水中,得到乳白色的A溶液;
2)将0.5-2mmol硝酸镧和0.2-2mmol高锰酸钾加入到A溶液中,搅拌,得到深棕色的B溶液;
3)向B溶液中加入1-4g尿素,溶解后再加入5-20g氢氧化钾,搅拌30分钟,加入超纯水得到的混合物,然后将该混合物转移至水热反应釜中,水热反应釜中混合物的填充度控制在70%;
4)将水热反应釜于置于240℃下,反应48小时;
5)反应结束后冷却至室温,取上清液,将下层固体用超纯水洗净后于70℃下烘干,得到棕褐色固体,即所述具有高指数晶面的钙钛矿氧化物纳米颗粒。
7.根据权利要求6所述的具有高指数晶面的钙钛矿氧化物纳米颗粒,其特征在于,其制备方法包括以下步骤:
1)将1.4mmol硫酸锰和1mmol硝酸钙溶解于10mL超纯水中,得到乳白色的A溶液;
2)将1mmol硝酸镧和0.7mmol高锰酸钾加入到A溶液中,搅拌,得到深棕色的B溶液;
3)向B溶液中加入2.25g尿素,溶解后再加入9-10g氢氧化钾,搅拌30分钟,加入超纯水得到的混合物,然后将该混合物转移至25mL的水热反应釜中,水热反应釜中混合物的填充度控制在70%;
4)将水热反应釜于置于240℃下,反应48小时;
5)反应结束后冷却至室温,取上清液,将下层固体用超纯水洗涤3遍后于70℃下烘干,得到棕褐色固体,即所述具有高指数晶面的钙钛矿氧化物纳米颗粒。
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