[发明专利]具有高指数晶面的钙钛矿氧化物纳米颗粒及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202210085465.6 申请日: 2022-01-25
公开(公告)号: CN114408979A 公开(公告)日: 2022-04-29
发明(设计)人: 从瑛哥;董文飞;李力;常智敏;葛明锋;梅茜 申请(专利权)人: 中国科学院苏州生物医学工程技术研究所
主分类号: C01G45/12 分类号: C01G45/12;B82Y40/00;H01M4/90;H01M12/08
代理公司: 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 代理人: 贺杰
地址: 215163 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 具有 指数 钙钛矿 氧化物 纳米 颗粒 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种具有高指数晶面的钙钛矿氧化物纳米颗粒,其特征在于,其以硫酸锰、硝酸钙、硝酸镧、高锰酸钾、尿素和氢氧化钾为原料,通过水热反应合成得到。

2.根据权利要求1所述的具有高指数晶面的钙钛矿氧化物纳米颗粒,其特征在于,其制备方法包括以下步骤:

1)将硫酸锰和硝酸钙溶解于超纯水中,得到A溶液;

2)将硝酸镧和高锰酸钾加入到A溶液中,搅拌,得到B溶液;

3)向B溶液中加入尿素,溶解后再加入氢氧化钾,搅拌,加入超纯水得到的混合物,然后将该混合物转移至水热反应釜中;

4)将水热反应釜于加热条件下反应;

5)反应结束后冷却至室温,取上清液,将下层固体洗净后烘干,得到具有高指数晶面的钙钛矿氧化物纳米颗粒。

3.根据权利要求2所述的具有高指数晶面的钙钛矿氧化物纳米颗粒,其特征在于,其制备方法包括以下步骤:

1)将硫酸锰和硝酸钙溶解于超纯水中,得到A溶液;

2)将硝酸镧和高锰酸钾加入到A溶液中,搅拌,得到B溶液;

3)向B溶液中加入尿素,溶解后再加入氢氧化钾,搅拌10-60分钟,加入超纯水得到的混合物,然后将该混合物转移至水热反应釜中,水热反应釜中混合物的填充度控制在50-80%;

4)将水热反应釜于置于230-260℃下,反应36-72小时;

5)反应结束后冷却至室温,取上清液,将下层固体用超纯水洗净后于50-90℃下烘干,得到具有高指数晶面的钙钛矿氧化物纳米颗粒。

4.根据权利要求3所述的具有高指数晶面的钙钛矿氧化物纳米颗粒,其特征在于,其制备方法包括以下步骤:

1)将硫酸锰和硝酸钙溶解于超纯水中,得到A溶液;

2)将硝酸镧和高锰酸钾加入到A溶液中,搅拌,得到B溶液;

3)向B溶液中加入尿素,溶解后再加入氢氧化钾,搅拌30分钟,加入超纯水得到的混合物,然后将该混合物转移至水热反应釜中,水热反应釜中混合物的填充度控制在70%;

4)将水热反应釜于置于240℃下,反应48小时;

5)反应结束后冷却至室温,取上清液,将下层固体用超纯水洗净后于70℃下烘干,得到具有高指数晶面的钙钛矿氧化物纳米颗粒。

5.根据权利要求4所述的具有高指数晶面的钙钛矿氧化物纳米颗粒,其特征在于,其制备方法包括以下步骤:

1)将0.5-2mmol硫酸锰和0.5-2mmol硝酸钙溶解于5-20mL超纯水中,得到乳白色的A溶液;

2)将0.5-2mmol硝酸镧和0.2-2mmol高锰酸钾加入到A溶液中,搅拌,得到深棕色的B溶液;

3)向B溶液中加入1-4g尿素,溶解后再加入5-20g氢氧化钾,搅拌10-60分钟,加入超纯水得到的混合物,然后将该混合物转移至水热反应釜中,水热反应釜中混合物的填充度控制在50-80%;

4)将水热反应釜于置于230-260℃下,反应36-72小时;

5)反应结束后冷却至室温,取上清液,将下层固体用超纯水洗净后于50-90℃下烘干,得到棕褐色固体,即所述具有高指数晶面的钙钛矿氧化物纳米颗粒。

6.根据权利要求5所述的具有高指数晶面的钙钛矿氧化物纳米颗粒,其特征在于,其制备方法包括以下步骤:

1)将0.5-2mmol硫酸锰和0.5-2mmol硝酸钙溶解于5-20mL超纯水中,得到乳白色的A溶液;

2)将0.5-2mmol硝酸镧和0.2-2mmol高锰酸钾加入到A溶液中,搅拌,得到深棕色的B溶液;

3)向B溶液中加入1-4g尿素,溶解后再加入5-20g氢氧化钾,搅拌30分钟,加入超纯水得到的混合物,然后将该混合物转移至水热反应釜中,水热反应釜中混合物的填充度控制在70%;

4)将水热反应釜于置于240℃下,反应48小时;

5)反应结束后冷却至室温,取上清液,将下层固体用超纯水洗净后于70℃下烘干,得到棕褐色固体,即所述具有高指数晶面的钙钛矿氧化物纳米颗粒。

7.根据权利要求6所述的具有高指数晶面的钙钛矿氧化物纳米颗粒,其特征在于,其制备方法包括以下步骤:

1)将1.4mmol硫酸锰和1mmol硝酸钙溶解于10mL超纯水中,得到乳白色的A溶液;

2)将1mmol硝酸镧和0.7mmol高锰酸钾加入到A溶液中,搅拌,得到深棕色的B溶液;

3)向B溶液中加入2.25g尿素,溶解后再加入9-10g氢氧化钾,搅拌30分钟,加入超纯水得到的混合物,然后将该混合物转移至25mL的水热反应釜中,水热反应釜中混合物的填充度控制在70%;

4)将水热反应釜于置于240℃下,反应48小时;

5)反应结束后冷却至室温,取上清液,将下层固体用超纯水洗涤3遍后于70℃下烘干,得到棕褐色固体,即所述具有高指数晶面的钙钛矿氧化物纳米颗粒。

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