[发明专利]一种具有晶须/纤维包覆层的高温相变储热微胶囊及其制备方法

说明书

本发明公开了一种具有晶须/纤维包覆层的高温相变储热微胶囊及其制备方法。制备方法如下：S1、将铝粉或铝基合金粉置于高温水蒸气中进行预处理；S2、将预处理得到的铝粉或铝基合金粉与葡萄糖水溶液水热反应，降温后取出过滤，洗涤，干燥后得到微胶囊前驱体；S3、将所述微胶囊前驱体置于管式炉中，按照升温制度进行热处理。本发明制备的高温相变储热微胶囊表面形成晶须/纤维包覆层，弹性模量和导热系数高，韧性好，形成的壳层薄，对原料消耗少，所制备的微胶囊相变潜热保持率高达75％‑90％，导热系数高达30.5～70.0W/(m﹒K)，可提高蓄/放热效率和热循环寿命，因此该微胶囊具有优良的热循环性能，具有较大的相变保持率。

技术领域

本发明涉及相变蓄热材料技术领域，尤其涉及一种具有晶须/纤维包覆层的高温相变储热微胶囊及其制备方法。

背景技术

铝基合金由于其适宜的相变温度，较高的相变潜热以及优良的导热性能，近些年来是作为相变蓄热材料的研究热点，可以用于太阳能光热发电以及工业余热回收领域。同其它金属或合金一样，铝基合金在高温使用时会出现液相，具有流动性，腐蚀基体材料等缺点，故须对其进行封装处理。经过封装处理后的合金具有传热均匀，高温稳定等优点，可以保持蓄热材料长时间使用。目前对于铝基合金的封装，将其微胶囊化处理是一种很好的选择。相变微胶囊具有可加工性强，蓄热能力高等优点，因此成为众多学者的研究对象。

现有技术中制备高温相变储热微胶囊的方法有很多，例如：申请号为201010127955.5的中国专利公开了一种Al/Al₂O₃蓄热材料及其制备方法，以铝粉为原料，用雾化后氧气气氛冷却制备了Al₂O₃包覆Al粉的核壳式复合相变蓄热材料。公开号为CN108300426A的中国专利公开了一种基于铝硅合金的高温相变蓄热微胶囊及其制备方法，该技术将铝硅合金粉、三氯化铝和乙酸乙酯按比例混合，在水浴搅拌的条件下加入铝硅合金粉与无水乙醇的混合溶液，再加入铝硅合金粉与乙酸的混合溶液，静置后经过滤，洗涤，干燥，烧成后得到基于铝硅合金的高温相变蓄热微胶囊。公开号为CN109796937A的中国专利公开了一种大直径相变蓄热颗粒及其制备方法，将铝硅合金粉用酸和去离子水交替洗涤、或用碱和去离子水交替洗涤，在保护气氛中和60～200℃条件下干燥，制得表面改性铝硅合金粉；再将表面改性铝硅合金粉置于高温气氛炉内，高温烧成后，制得大直径相变蓄热颗粒。

现有技术中制备的高温相变储热微胶囊最大的缺点一是形成微胶囊后相比原料潜热保持率不高，不能最大化保持原料的潜热；二是形成的氧化铝壳层热震稳定性差，在使用过程中易破裂，使用寿命不高。

发明内容

本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种制备工艺简单、成本低、易于工业生产、具有高的相变潜热保持率，高的热循环能力以及高的导热性能，适用于太阳能热发电或者余热回收等工业领域的具有晶须/纤维包覆层的高温相变储热微胶囊的制备方法。

本发明的一种具有晶须/纤维包覆层的高温相变储热微胶囊的制备方法，包括如下步骤：

S1、将铝粉或铝基合金粉置于高温水蒸气中，保持10-60min，得到预处理铝粉或铝基合金粉；

S2、将预处理得到的铝粉或铝基合金粉置于装有葡萄糖水溶液的水热反应釜中，在160-180℃条件下水热反应4-7h，降温后取出过滤，洗涤，干燥后得到微胶囊前驱体；

S3、将所述微胶囊前驱体置于管式炉中，按照以下的升温制度进行热处理：

以3-5℃/min的升温速率，于惰性气氛下加热至合金熔点左右；随后将惰性气氛更换为惰性气体与空气的混合气，控制混合气中氧含量小于3-15％，以6-10℃/min的速率升温至900-1250℃后保温2-4h；待自然冷却后得到晶须/纤维包覆的高温相变储热微胶囊。

进一步的，所述铝粉或铝基合金粉的粒径≤74μm。