[发明专利]一种乙烯两步法制甲基丙烯酸甲酯产物体系分离精制的方法在审
| 申请号: | 202210081859.4 | 申请日: | 2022-01-24 | 
| 公开(公告)号: | CN114349636A | 公开(公告)日: | 2022-04-15 | 
| 发明(设计)人: | 吴桐;郭雷;杨璐;贺同强;曲顺利;赵彩云;王芳;王江涛;鹿晓斌 | 申请(专利权)人: | 中国海洋石油集团有限公司;中海石油炼化有限责任公司;中海油石化工程有限公司 | 
| 主分类号: | C07C67/48 | 分类号: | C07C67/48;C07C69/653 | 
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 刘二艳 | 
| 地址: | 100010 北*** | 国省代码: | 北京;11 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 乙烯 法制 甲基丙烯酸 产物 体系 分离 精制 方法 | ||
1.一种乙烯两步法制甲基丙烯酸甲酯产物体系分离精制的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将经缩合反应得到的气相产物引入水洗塔进行水洗;
(2)将经过步骤(1)水洗后的气相产物进行冷凝,得到液相产物;然后对所述液相产物进行萃取,得到萃取相和萃余相;
(3)将步骤(2)得到的萃取相进行精馏,得到萃取剂和精馏产物;
(4)将步骤(3)得到的精馏产物引入甲基丙烯酸甲酯精制塔进行精制,得到甲基丙烯酸甲酯产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,当采用甲醇溶解三聚甲醛作为缩合反应的甲醛源时,步骤(1)所述气相产物中包括丙酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、水、甲醛和甲醇。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述气相产物进入所述水洗塔的温度为300-400℃,优选为330-380℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述水洗的方式包括逆流水洗;
优选地,步骤(1)所述水洗采用的水的温度为20-30℃;
优选地,步骤(1)所述水洗的操作压力为4-5bar,优选为4.2-4.5bar;
优选地,步骤(1)所述水洗过程中,水与所述气相产物的摩尔比为1:(1-2.5),优选为1:(1.6-2)。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述水洗塔塔底得到的溶液中包括甲醛、甲醇和水的组合。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述液相产物的温度为30-50℃;
优选地,步骤(2)所述萃取采用萃取剂包括甲苯、正己烷或苯中的任意一种;
优选地,所述萃取剂的温度为20-30℃;
优选地,步骤(2)所述萃取的压力为1-4bar,优选为1-2bar;
优选地,当所述液相产物中甲醇的摩尔分数大于0.01mol%时,所述萃取剂与所述液相产物的摩尔比为1:(2-5),优选为1:(2-4);
优选地,当所述液相产物中甲醇的摩尔分数不超过0.01mol%时,所述萃取剂与所述液相产物的摩尔比为1:(3-15),优选为1:(5-15)。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述萃取相包括甲苯、甲醇、MMA、丙酸甲酯和水的组合;
优选地,步骤(2)所述萃余相包括水、甲苯和甲醇的组合。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述精馏在脱甲苯塔中进行;
优选地,所述脱甲苯塔的塔顶压力为0.4-1bar,优选为0.5-0.8bar;
优选地,所述脱甲苯塔的回流比为1.5-4,优选为1.8-3。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述萃取剂返回到步骤(2)中进行循环利用;
优选地,步骤(3)所述精馏产物包括MMA、甲醇、丙酸甲酯和水的组合。
10.根据权利要求1-9任一项的方法,其特征在于,步骤(4)所述甲基丙烯酸甲酯产品从所述甲基丙烯酸甲酯精制塔的塔底产出;
优选地,步骤(4)所述甲基丙烯酸甲酯精制塔塔顶产出的轻组分经加压后返回到步骤(1)中再次参与缩合反应;
优选地,所述加压后的压力为4-6bar。
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