[发明专利]一种基于可视化串联检测Pi和邻苯二胺的试剂及检测方法有效
| 申请号: | 202210081233.3 | 申请日: | 2022-01-24 |
| 公开(公告)号: | CN114479104B | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
| 发明(设计)人: | 张蕾;张雅琼 | 申请(专利权)人: | 辽宁大学 |
| 主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C09K11/06;G01N21/78;G01N21/64 |
| 代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 杨华 |
| 地址: | 110000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 可视化 串联 检测 pi 邻苯二胺 试剂 方法 | ||
本发明提供了一种基于可视化试纸串联检测无机磷酸(Pi)和邻苯二胺(OPD)的试剂,所述试剂的制备方法如下:将6‑羟基‑1‑四氢萘酮加入浓硫酸溶液中,冷却至0℃,然后加入4‑(二乙基氨基)水杨醛,进行回流反应,冷却后萃取得到沉淀,经硅胶柱色谱纯化得到HTD;将Co(NOsubgt;3/subgt;)subgt;2/subgt;·6Hsubgt;2/subgt;O和Zn(NOsubgt;3/subgt;)subgt;2/subgt;·6Hsubgt;2/subgt;O溶于无水甲醇中,然后在上述混合溶液中加入2‑甲基咪唑溶液和HTD,静置孵化,反应结束后,用甲醇溶液反复离心洗涤,干燥得到目标产物CoZn ZIF@HTD。通过荧光分光光度计可以实现对Pi和邻苯二胺的连续性检测。该检测过程简便、灵敏、快速,结果准确。
技术领域
本发明涉及检测技术领域,具体涉及一种基于可视化串联检测Pi和邻苯二胺的试剂及检测方法。
背景技术
最新研究表明,无机磷酸盐(Phosphate,Pi)作为生物体内必需的电解质之一,不仅参与维持机体磷酸盐平衡的过程,而且可以为水生植物生长提供所需营养。值得注意的是,血液中较高的Pi与许多心血管并发症有直接关系,因此合理摄入Pi是值得考虑的问题。而邻苯二胺(OPD)作为一种芳香胺,是重要的有机合成中间体,主要用于聚合物、农药、染料等的制备。芳香胺具有致癌性,具有引起基因突变的潜在风险。当人体内邻苯二胺含量超过正常水平,人们的身体健康就会受到影响,当然,工业生产中过量的邻苯二胺排放也会污染环境。因此,开发一种快速检测Pi和邻苯二胺的试剂具有重大的研究意义。
目前可以连续性检测这两种待测物的探针还尚未开发。因此开发一种基于可视化试纸检测Pi和邻苯二胺的试剂显得尤为重要。
在本发明合成了一种基于CoZn-MOF的化合物,基于不同的机理对实现Pi和邻苯二胺的连续性检测。
发明内容
本发明的目的是提供一种合成简单、操作方便、可视化定量检测Pi和邻苯二胺的试剂。为实现上述目的,本发明的技术方案如下:一种基于可视化串联检测Pi和邻苯二胺的试剂,制备方法包括如下步骤:
1)HTD的制备:将6-羟基-1-四氢萘酮加入浓硫酸溶液中,冷却至0℃,然后加入4-(二乙基氨基)水杨醛,进行回流反应,冷却到25℃后,用冰块冷却,萃取后得到沉淀,经硅胶柱色谱纯化得到HTD;
2)CoZn ZIF@HTD的制备:将Co(NO3)2·6H2O和Zn(NO3)2·6H2O溶于无水甲醇中,然后在上述混合溶液中加入2-甲基咪唑溶液和HTD,将混合物进行静置孵化,反应结束后,将产物转移到离心管中,用甲醇溶液反复离心洗涤,干燥得到目标产物CoZn ZIF@HTD。
上述的一种基于可视化串联检测Pi和邻苯二胺的试剂,步骤1)中,回流的温度为90℃,回流时间为7h。
上述的一种基于可视化串联检测Pi和邻苯二胺的试剂,步骤1)中,采用CH2Cl2和CH3OH进行萃取,按体积比,CH2Cl2:CH3OH=10:1。
上述的一种基于可视化串联检测Pi和邻苯二胺的试剂,步骤2)中,Co(NO3)2·6H2O:Zn(NO3)2·6H2O:2-甲基咪唑溶液:HTD=1mmol:1mmol:4mmol:20mg。
上述的一种基于可视化串联检测Pi和邻苯二胺的试剂,步骤2)中,孵化温度为室温,孵化时间为24h。
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