[发明专利]一种耐高温尼龙连续熔融聚合方法

权利要求书

1.一种耐高温尼龙连续熔融聚合方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）缩合反应：在聚合釜中，加入催化剂和半芳香族盐后，充惰性气体置换聚合釜内空气，充气加压，加热搅拌，进行缩合反应，得缩合产物；

（2）预聚反应：将步骤（1）所得缩合产物送至下一聚合釜进行预聚反应，得预聚体；

（3）高温低压聚合反应：将步骤（2）所得预聚体送入管式聚合器顶部，预聚体自上而下流动，进行高温低压聚合反应，得树脂预聚体熔体；

（4）一次连续熔融挤出增粘反应：将步骤（3）所得树脂预聚熔体由管式聚合器底部导出，送入双螺杆挤出机进料口，进行一次连续熔融挤出增粘反应，得树脂熔体；

（5）二次连续熔融挤出增粘反应：将步骤（4）所得树脂熔体送入双螺杆挤出机进料口，进行二次连续熔融挤出增粘反应，挤出的树脂带条经水冷，切粒，干燥，得耐高温尼龙树脂。

2.根据权利要求1所述耐高温尼龙连续熔融聚合方法，其特征在于：步骤（1）中，所述催化剂与半芳香族盐的质量比为1:40～100；所述催化剂为亚磷酸三辛酯、亚磷酸辛酯、次磷酸钠或次磷酸锌中的一种或几种；所述半芳香族盐为PA66盐、PA6T盐、 PA12T盐、PA9T盐或PA10T盐中的一种或几种；所述置换聚合釜内空气≥3次；所述惰性气体为氮气、氩气或氦气中的一种或几种；所述充气加压是指用所述惰性气体通过充气的方式加压至2～3MPa；所述加热搅拌是指加热至270～300℃，在转速为40～90rpm下搅拌；所述缩合反应的时间为1～3h，缩合反应至体系的温度上升至280～320℃，压力为2.0～3.5 MPa。

3.根据权利要求1或2所述耐高温尼龙连续熔融聚合方法，其特征在于：步骤（2）中，所述预聚反应的温度为290～330℃，压力为2.0～3.5MPa，时间为1～3h。

4.根据权利要求1～3之一所述耐高温尼龙连续熔融聚合方法，其特征在于：步骤（3）中，所述高温低压聚合反应的温度为300～330℃，压力为0.5～2.5MPa，停留时间为30～90min。

5.根据权利要求1～4之一所述耐高温尼龙连续熔融聚合方法，其特征在于：步骤（4）中，所述双螺杆挤出机的螺杆直径为75～150mm，长径比为60～80，挤出量为600～1000kg/h，螺杆真空排气口为3～6个；所述一次连续熔融挤出增粘反应的温度为290～330℃，真空度为-0.06～-0.10MPa，螺杆转速为50～150rpm，停留时间为3～20min。

6.根据权利要求1～5之一所述耐高温尼龙连续熔融聚合方法，其特征在于：步骤（5）中，所述双螺杆挤出机的螺杆直径为75～150mm，长径比为60～80，挤出量为600～1000kg/h，螺杆真空排气口为2～5个；所述二次连续熔融挤出增粘反应的温度为300～330℃，真空度为-0.08～-0.10MPa，螺杆转速为200～350rpm，停留时间为40～90s。

7.根据权利要求1～6之一所述耐高温尼龙连续熔融聚合方法，其特征在于：步骤（5）中，所述干燥的温度为40～130℃，时间为6～10h，至含水量≤0.2%；所述干燥的设备采用干燥塔，所述干燥塔的温度自上而下逐渐降低，其中，上段温度为100～130℃，中段温度为90～100℃，下段温度为40～90℃。