[发明专利]一种碳酸亚乙烯酯的纯化方法

说明书

本发明所涉及碳酸亚乙烯酯的纯化方法，包括以下步骤：步骤一：在结晶釜内加入粗品碳酸亚乙烯酯熔体，进行搅拌，并进行降温；步骤二：降温伴随结晶析出，在析出过程中加入晶种结晶，然后进行固液分离；步骤三：固液分离后固体为纯化后碳酸亚乙烯酯，液体留待下个工业过程使用。在本发明采用VC溶体进行纯化VC的方法中，加入晶种有利于提高VC纯度及收率，能够得到含量达到了99.99%以上的高纯度的碳酸亚乙烯酯（VC）。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及碳酸亚乙烯酯的纯化和分离的工业方法。

【背景技术】

本发明涉及一种从含有杂质的碳酸亚乙烯酯（VC）中进行分离纯化的工艺。通过对氯代碳酸乙烯脂进行脱卤而制备的VC，其制备过程中产生的杂质为没反应的氯代碳酸乙烯脂、副产物氯离子、溶剂碳酸乙烯脂等。

碳酸亚乙烯酯是通过三乙胺对氯代碳酸乙烯酯进行脱卤途径制备出来的，制备后的半成品虽然通过了蒸馏进行分离，但是VC蒸馏液还含有反应后剩余的氯代碳酸乙烯酯、氯离子和溶剂碳酸乙烯酯，需要进行纯化。

现有的对碳酸亚乙烯酯进行纯化的方法，大多数情况是通过真空蒸馏，然后再重结晶的方式进行。在真空蒸馏过程中，VC蒸馏液或多或少含有氯代碳酸乙烯酯、氯离子和溶剂碳酸乙烯酯等杂质。

其蒸馏过程通常的缺点是：真空蒸馏系统必须在一定的真空度环境下运行，在较高的真空度下，同时对应较高的蒸馏温度，如果耗费时间长，VC会部分分解，而导致预期产量会下降。而重结晶也会需要用到芳烃类作溶剂，如甲苯、二甲苯。

【发明内容】

本发明针对以上情况提出了一种既能节能又节省溶剂的碳酸亚乙烯酯的纯化方法，既不用真空蒸馏也不需要添加芳烃类溶剂进行结晶，高效地完成分离和提纯。

一种碳酸亚乙烯酯的纯化方法，该方法包括以下步骤：

步骤一：在结晶釜内加入粗品碳酸亚乙烯酯熔体，进行搅拌，并进行降温；

步骤二：降温伴随结晶析出，进行固液分离；

步骤三：固液分离后固体为纯化后碳酸亚乙烯酯，液体留待下个工业过程使用。

在步骤二的结晶过程中，可以通过降温自发成核结晶和投放确定的结晶核两种方式进行。

优选地是，在步骤二的结晶过程中，采用投放确定的结晶核并进行养晶操作。

其中步骤二中的固液分离，优选通过机械液体分离；

在步骤一中所涉及的降温方式是采用冷却介质进行降温的方式。

其中结晶釜优选熔体结晶釜或者降膜结晶釜。

该碳酸亚乙烯酯的纯化方法中，对含有杂质的混合物进行部分熔体结晶的方法，可以选择连续或者不连续的方式进行。

纯化的溶液温度范围在25℃~13℃，最好是23℃~13℃，所述冷却介质的冷却速率为1~5℃/小时。

在步骤二中当达到最低温度的情况下，在分离固体之前，保持低温析出过程的时间为0~100min，最优选择为1~70min。

在结晶过程可以结合一次或者多次蒸馏纯化过程。

本发明所涉及的一种碳酸亚乙烯酯的纯化方法无需采用额外的溶剂进行纯化，并且整个过程节能环保，既不需要真空蒸馏也不需要添加芳烃类溶剂进行，直接通过降温的方式将粗品碳酸亚乙烯酯熔体进行结晶，可以采用投放结晶核的方式促进晶体形成，最终能够活动纯度达到99.99%以上的高纯度碳酸亚乙烯酯，满足工业使用需求。

【具体实施方式】

下面将结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细说明。具体实施例仅供说明该方案，并不用于限制本发明的核心技术方案。