[发明专利]一种格螨酯的检测方法

权利要求书

1.一种格螨酯的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：配制标准曲线；制备样品；设置气相色谱仪器条件；对样品进行基质效应评估；方法学验证；所述配制标准曲线包括配制溶剂曲线和配制基质曲线。

2.根据权利要求1所述的格螨酯的检测方法，其特征在于，配制溶剂曲线包括如下步骤：

标准储备液(1mg/ml)：称取格螨酯标准物质(精确至0.00001g)于10mL容量瓶，用正己烷定容至刻度，混匀，避光-18℃保存；

标准中间液(5μg/ml)：准确移取格螨酯储备液(1mg/ml)125μL到25mL容量瓶，正己烷定容至刻度，混匀，避光-18℃保存；

标准工作液：准确吸取格螨酯中间液(5μg/ml)，正己烷逐级稀释，配制成0.01μg/ml、0.02μg/ml、0.05μg/ml、0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.5μg/ml标准系列溶液。

3.根据权利要求1所述的格螨酯的检测方法，其特征在于，配制基质曲线包括如下步骤：

制备基质工作液：称取一系列阴性样品5g试样于50mL塑料离心管，加入10mL乙腈，6g硫酸镁、1.5g醋酸钠，剧烈振荡1min后，6500r/min离心3min，吸取6mL上清液到含900mg硫酸镁及150mgPSA，涡旋混匀1min，6500r/min离心3min，准确吸取2mL上清液于15ml离心管中，氮吹浓缩至近干，加入1ml相应浓度的标准工作液复溶，过微孔滤膜，现配现用。

4.根据权利要求1所述的格螨酯的检测方法，其特征在于，制备样品包括如下步骤：

称取5g试样于50mL塑料离心管，加入10mL乙腈，6g硫酸镁、1.5g醋酸钠，剧烈振荡1min后，6500r/min离心3min，吸取6mL上清液到含900mg硫酸镁及150mgPSA，涡旋混匀1min，6500r/min离心3min，准确吸取2mL上清液于15ml离心管中，氮吹浓缩至近干，1mL正己烷复溶，过0.22μm滤膜，用仪器测定。

5.根据权利要求1所述的格螨酯的检测方法，其特征在于，在所述对样品进行基质效应评估步骤中，所述样品为奇异果、辣椒、丝瓜、茄子。

6.根据权利要求1所述的格螨酯的检测方法，其特征在于，所述方法学验证包括定量限验证、曲线线性验证、准确度验证及精密度验证。

7.根据权利要求6所述的格螨酯的检测方法，其特征在于，所述定量限验证通过不同类型阴性样品阳性添加，测定一系列不同浓度的格螨酯标准溶液来测定其信噪比，以10倍信噪比计算定量限，格螨酯定量限为0.4μg/kg。

8.根据权利要求6所述的格螨酯的检测方法，其特征在于，所述曲线线性验证在设计范围内，线性试验结果与试验中格螨酯的浓度直接呈比例关系的能力。

9.根据权利要求6所述的格螨酯的检测方法，其特征在于，所述准确度验证通过不同类型阴性样品阳性添加，使样品中格螨酯含量为0.05mg/kg和0.10mg/kg，按照前处理方法和仪器方法，测定其含量，并与添加的含量进行比较。

10.根据权利要求6所述的格螨酯的检测方法，其特征在于，所述精密度验证通过不同类型阴性样品阳性添加，使样品中格螨酯含量为0.05mg/kg和0.10mg/kg，按照前处理方法和仪器方法，平行测定7次其含量，并计算其相对标准偏差。