[发明专利]一种基于光电-电化学协同检测展青霉素的比率传感器的制备方法有效
| 申请号: | 202210060251.3 | 申请日: | 2022-01-19 |
| 公开(公告)号: | CN114487054B | 公开(公告)日: | 2023-08-29 |
| 发明(设计)人: | 刘东;刘书达;王蒙;孟淑云 | 申请(专利权)人: | 江苏大学;北京农业质量标准与检测技术研究中心 |
| 主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/48 |
| 代理公司: | 南京智造力知识产权代理有限公司 32382 | 代理人: | 石晓花 |
| 地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 光电 电化学 协同 检测 青霉素 比率 传感器 制备 方法 | ||
1.一种基于光电-电化学协同检测展青霉素的比率传感器的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)CdTe QDs纳米材料的制备:
磁力搅拌下,在烧杯中依次加入42mL超纯水、4mL 0.04mol·L-1CdCl2·2.5H2O溶液、0.1g柠檬酸三钠固体、4mL 0.01mol·L-1Na2TeO3溶液、99μL MPA溶液、50mg NaBH4固体,得到棕色溶液;用1mol·L-1的NaOH溶液缓慢调节溶液pH至8.5,持续搅拌12h后,溶液变为浅棕色,记为前驱体溶液;取15mL前驱体溶液加入到30mL反应釜中,在140℃加压加热2h,得到CdTe QDs溶液;将制备的CdTe QDs溶液与乙醇以1:1比例混合后,静置5-10min,离心、洗涤,烘干后再次分散在超纯水中备用;
(2)Au NRs纳米材料的制备:
在玻璃瓶中依次加入4.5mL超纯水、5mL CTAB溶液、500μL 5mM HAuCl4溶液、剧烈搅拌下加入610μL 10mM冰NaBH4溶液,得到棕色溶液;将混合溶液在30℃孵育箱中静置2h,得到Au种子溶液;将24mL CTAB溶液、5mL 5mM HAuCl4溶液、50μL 100mM AgNO3溶液、32μL 1.2M HCl溶液、2.8mL 10mM AA溶液依次加入到50mL玻璃瓶中,混合均匀;再加入48μL Au种子溶液,轻轻搅拌15s,溶液由深橙色变为无色,放入30℃孵育箱反应20h,溶液变为砖红色,合成AuNRs;
(3)利用静电吸附制备CdTe QDs/Au NRs纳米复合材料:
将CdTe QDs溶液与Au NRs溶液等体积混合,震荡,溶液变浑浊得到CdTe QDs/Au NRs纳米复合材料;
(4)将玻碳电极依次用不同粒径的三氧化二铝粉末打磨,分别在乙醇、水中超声后于氮气中干燥,得到处理后的玻碳电极;
(5)将步骤(3)制备的CdTe QDs/Au NRs纳米复合材料修饰到步骤(4)预处理的玻碳电极表面,并在室温下干燥,此时,产品标记为CdTe QDs/Au NRs/GCE;
(6)在一定温度下,在CdTe QDs/Au NRs/GCE电极上修饰二茂铁标记的PAT适配体,孵育,得到基于光电-电化学协同检测展青霉素的比率传感器。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,CdTe QDs溶液的浓度为2-10μM,Au NRs溶液的浓度为0.2-1nM;震荡时间为5-10min。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,玻碳电极的直径d=3mm,玻碳电极依次用0.3μm、0.05μm的三氧化二铝粉末打磨,超声时间均为15-30s。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,CdTe QDs/Au NRs纳米复合材料的修饰量为5-10μL。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,二茂铁标记的PAT适配体的浓度为2-4μM,体积为5-10μL;孵育温度为25℃,孵育时间为10-16h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,所述PAT适配体为碱基数为22、34、42或45,
当碱基数为22时,PAT适配体序列为:GTAGTGGCGTAAACGGCGCTCA,
当碱基数为34时,PAT适配体序列为:
GTAGTGGCGTAAACGGCGCTCAACTGATAAGAAT,
当碱基数为42时,PAT适配体序列为:
GATCGTACCACACCCTTACTTTCTTGATCGGATGGACACGGT,
当碱基数为45时,PAT适配体序列为:
AGAGTGACGCAGCAGCACTCCATCGGTGAAACGGCTCCTTCGATT。
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