[发明专利]一种钴钒基自支撑电极及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种钴钒基自支撑电极的制备方法，其特征在于，该方法为通过水热法在导电基体上合成含有钴和钒、具有珊瑚状纳米阵列的前驱体，然后通过氮化处理得到钴钒基自支撑电极，简称CoN/VN@NF；

该方法包括以下步骤：

（1）泡沫镍的预处理：去除泡沫镍的有机涂层和氧化层，超声水洗至中性后烘干备用；

（2）合成珊瑚状纳米阵列前驱体：采用氯化钴和偏钒酸铵分别作为钴源和钒源，通过水热法获得珊瑚状纳米阵列前驱体；

所述的步骤（2）的具体操作过程为：将氯化钴和偏钒酸铵溶于50 ~ 100 ml去离子水中，并用酸溶液调节pH至3 ~ 6，获得反应溶液，然后将反应溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，并将经过步骤（1）处理的泡沫镍放入反应溶液中，在140 ~ 200℃下反应6 ~ 10 h，反应结束后降至室温，使用去离子水和无水乙醇依次分别冲洗3 ~ 5次，最后在40 ~ 60℃烘干，得到珊瑚状纳米阵列前驱体；

所述的氯化钴和偏钒酸铵的质量比为1：（2 ~ 4）；

（3）氮化处理：将步骤（2）得到的珊瑚状纳米阵列前驱体置于管式炉中，通入氨气，并以2 ~ 5℃/min的速率升温至500 ~ 700℃，保温处理1 ~ 3 h，然后以1 ~ 5℃/min的速率降温至室温，得到CoN/VN@NF。

2.根据权利要求1所述的一种钴钒基自支撑电极的制备方法，其特征在于，所述的珊瑚状纳米阵列由纳米片堆叠而成，纳米片厚度为20 ~ 30 nm。

3.根据权利要求1所述的一种钴钒基自支撑电极的制备方法，其特征在于，所述的导电基体为泡沫镍。

4.根据权利要求1所述的一种钴钒基自支撑电极的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）的具体操作过程为：将泡沫镍在丙酮溶剂中超声处理10 ~ 30 min，除去表面的有机涂层；然后在2 mol/L的盐酸溶液中超声3 ~ 5 min，除去氧化层；最后在去离子水中超声洗涤直至pH为中性，并在40 ~ 60℃烘干备用。

5.根据权利要求1所述的一种钴钒基自支撑电极的制备方法，其特征在于，所述的酸溶液为摩尔浓度为1 ~ 3 mol/L的硝酸溶液、硫酸溶液或盐酸溶液。

6.根据权利要求1所述的一种钴钒基自支撑电极的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中氮气流速为20 ~ 50 mL/min。

7.一种权利要求1所述的方法制备得到的钴钒基自支撑电极，其特征在于，该电极用于分解水。