[发明专利]一种室温水相制备UiO-66型铈(IV)基金属有机框架材料的方法有效
申请号: | 202210059445.1 | 申请日: | 2022-01-19 |
公开(公告)号: | CN114989439B | 公开(公告)日: | 2023-06-30 |
发明(设计)人: | 金红广;谷嘉欣;雷其举;许文杰;任宇 | 申请(专利权)人: | 长沙理工大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00 |
代理公司: | 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 | 代理人: | 张志伟 |
地址: | 410114 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 温水 制备 uio 66 型铈 iv 基金 有机 框架 材料 方法 | ||
1.一种室温水相制备UiO-66型铈IV基金属有机框架材料的方法,其特征在于,包括如下具体步骤和工艺条件:
(1)以醋酸钠作为调节剂,以硝酸铈铵和相应的有机配体作为反应原料,用于合成各种UiO-66型铈IV基金属有机框架材料的有机配体为对苯二甲酸、2-硝基对苯二甲酸、2-溴对苯二甲酸、2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、反丁烯二酸、2,6-萘二羧酸或4,4'-联苯二羧酸;将硝酸铈铵超声分散溶解于去离子水中,得到摩尔浓度0.5~0.6M的硝酸铈铵水溶液;将有机配体与醋酸钠超声分散于去离子水中,得到有机配体与醋酸钠的混合溶液,有机配体的摩尔浓度为0.15~0.25M,醋酸钠的摩尔浓度为0.45~0.55M;
(2)室温下,将步骤(1)配制的硝酸铈铵水溶液,加入到步骤(1)配制的、在搅拌中的有机配体与醋酸钠混合溶液,离心收集,并使用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇先后各洗涤2~4次,吹干,得到各种UiO-66型铈IV基金属有机框架材料;
步骤(2)搅拌中的有机配体与醋酸钠混合溶液,其搅拌转速为500~1500r/min;在硝酸铈铵水溶液加入到有机配体与醋酸钠混合溶液后,继续在搅拌转速为500~1500r/min反应5min~24h;
当反应时间逐渐延长到24h时,得到的UiO-66型铈IV基金属有机框架材料一直保持高晶态、均一的纳米尺寸,且不会有杂质相生成。
2.根据权利要求1所述的室温水相制备UiO-66型铈IV基金属有机框架材料的方法,其特征在于,硝酸铈铵、有机配体、醋酸钠的摩尔比例为0.5~0.6:0.15~0.25:0.45~0.55。
3.根据权利要求1所述的室温水相制备UiO-66型铈IV基金属有机框架材料的方法,其特征在于,所述的各种UiO-66型铈IV基金属有机框架材料分别为:UiO-66Ce、UiO-66Ce-NO2、UiO-66Ce-Br、UiO-66Ce-4F、UiO-66Ce-H2Fum、UiO-66Ce-H2NDC或UiO-66Ce-H2BPDC。
4.根据权利要求1所述的室温水相制备UiO-66型铈IV基金属有机框架材料的方法,其特征在于,室温为25~30℃。
5.根据权利要求1所述的室温水相制备UiO-66型铈IV基金属有机框架材料的方法,其特征在于,包括如下具体步骤和工艺条件:
(1)将0.213mmol硝酸铈铵超声分散溶解于400μL去离子水中,得到摩尔浓度0.533M的硝酸铈铵水溶液;将0.213mmol有机配体与0.598mmol醋酸钠超声分散于1.2mL去离子水中,得到有机配体与醋酸钠的混合溶液;
(2)室温下,将步骤(1)配制的硝酸铈铵水溶液,加入到步骤(1)配制的、在搅拌中的有机配体与醋酸钠混合溶液,离心收集,并使用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇先后各洗涤3次,吹干,得到各种UiO-66型铈IV基金属有机框架材料。
6.根据权利要求5所述的室温水相制备UiO-66型铈IV基金属有机框架材料的方法,其特征在于,当UiO-66型铈IV基金属有机框架材料为UiO-66Ce时,反应15min获得UiO-66Ce的比表面积为770m2/g,反应24h获得UiO-66Ce的比表面积为716m2/g。
7.根据权利要求1所述的室温水相制备UiO-66型铈IV基金属有机框架材料的方法,其特征在于,包括如下具体步骤和工艺条件:
(1)将21.3mmol硝酸铈铵超声分散溶解于40mL去离子水中,得到摩尔浓度0.533M的硝酸铈铵水溶液;将21.3mmol有机配体与59.8mmol醋酸钠超声分散于120mL去离子水中,得到有机配体与醋酸钠的混合溶液;
(2)室温下,将步骤(1)配制的硝酸铈铵水溶液,加入到步骤(1)配制的、在搅拌中的有机配体与醋酸钠混合溶液,离心收集,并使用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇先后各洗涤3次,吹干,得到各种UiO-66型铈IV基金属有机框架材料。
8.根据权利要求7所述的室温水相制备UiO-66型铈IV基金属有机框架材料的方法,其特征在于,当UiO-66型铈IV基金属有机框架材料为UiO-66Ce时,反应15min获得UiO-66Ce的产量为3.815g,反应24h获得UiO-66Ce的产量为6.084g。
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