[发明专利]一种纳米晶体钼合金靶材及其制备方法

权利要求书

1.一种纳米晶体钼合金靶材，其特征在于：包括钼基和少量的二次相掺杂物，所述二次相掺杂物至少包括氧化铝、氧化锆、氧化镧中的一种，且二次相掺杂物的添加量不大于10％。

2.如权利要求1所述的纳米晶体钼合金靶材，其特征在于：纳米晶体钼合金靶材的致密度大于99％，晶粒度小于300nm，二次相掺杂物弥散分布于钼基体中。

3.一种纳米晶体钼合金靶材的制备方法，其特征在于具体包括：

步骤一：根据最终产品的需求，称取一定量的硝酸盐和尿素，加水充分溶解，得到混合溶液，备用；

步骤二：将步骤一所得混合溶液全部倒入到不锈钢水热釜的聚四氟乙烯内衬中，锁紧水热釜，水热釜通电加热，进行水热反应；

步骤三：根据最终产品的需求，称取一定量的四钼酸铵，加入适量的蒸馏水，再加入硝酸溶液调节pH值，充分搅拌，得到四钼酸铵悬浊液，备用；

步骤四：将步骤二水热反应后得到的混合溶液倒入步骤三所得四钼酸铵悬浊液中，经充分搅拌、抽滤、干燥后得到混合体；将所得混合体用高速粉碎机进行粉碎处理；

步骤五：将步骤四粉碎后的混合粉体进行三段式氢气还原，得到纳米复合粉体；

步骤六：根据最终产品需求的尺寸，选取合适的橡胶模具，称取一定量步骤五三段式氢气还原后得到的纳米复合粉体，装入模具中，选用冷等静压机进行压坯；

步骤七：将步骤六压制的坯体在中频感应烧结炉中进行烧结，烧结过程中通入氢气进行保护，防止氧化，得到烧结坯体；

步骤八：将步骤七得到的烧结坯体进行机械加工，并进行精磨处理，得到钼合金靶材Ⅰ；

步骤九：采用超声表面滚压技术对步骤八得到的钼合金靶材Ⅰ再继续进行表面处理，得到钼合金靶材Ⅱ，即所述的纳米晶体钼合金靶材。

4.如权利要求3中所述的纳米晶体钼合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的硝酸盐选用硝酸铝、硝酸锆、硝酸镧中的至少一种。

5.如权利要求3中所述的纳米晶体钼合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤二中水热反应的温度为180～250℃，水热反应时间为20～35h。

6.如权利要求3中所述的纳米晶体钼合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤三中四钼酸铵与蒸馏水的质量比为1:2～3，pH值调节至0～3.0。

7.如权利要求3中所述的纳米晶体钼合金靶材的制备方法，其特征在于：步骤五的三段式氢气还原中，一段氢气还原温度为300～400℃，氢气气流量为3～8m³/h，还原时间为5～20h；二段氢气还原温度为500～700℃，氢气气流量为6～15m³/h，还原时间为5～20h；三段氢气还原温度为800～1000℃，氢气气流量为10～20m³/h，还原时间为5～20h。

8.如权利要求3中所述的纳米晶体钼合金靶材的制备方法，其特征在于：步骤六冷等静压机进行压坯时的压力为100～200MPa，保压时间为800～1200s。

9.如权利要求3中所述的纳米晶体钼合金靶材的制备方法，其特征在于：步骤七的烧结温度为1600～2000℃，升温速率为300～500℃/h，保温时间为5～10h，保温结束后随炉冷却。

10.如权利要求3中所述的纳米晶体钼合金靶材的制备方法，其特征在于：步骤九采用超声表面滚压技术对钼合金靶材Ⅰ进行表面处理时，超声振动频率为20～40Hz，滚动尖端的振幅为2～15μm，轧制速度为25～50r/min，进给速度为3～10mm/min，重复加工次数2～5次。