[发明专利]芯片基微电化学池原位多场分析测试装置、方法及应用

说明书

本发明一种芯片基微电化学池原位多场分析测试装置、方法及应用，属于化学、材料和能源的原位电学/电化学/光学测试和机理研究技术领域；包括反应池主体、带孔透明板、样品台；反应池主体的环形槽内盛有电解液，带孔透明板盖于电解液槽上，其中心孔作为观察窗；通过样品台将芯片基微电化学池压置于带孔透明板的下表面，两者之间通过疏水垫圈；参比电极和对电极分别通过防水穿线螺栓安装于参比电极连接孔和对电极连接孔内，其一端均与电解液接触，另一端外接电化学工作站；导线一端与芯片基微电化学池的样品微区连接，另一端外接电化学工作站。本发明能够同时进行原位电学/电化学/光学等多场分析，节省时间，操作简便，测试成功率高。

技术领域

本发明属于化学、材料和能源的原位电学/电化学/光学测试和机理研究技术领域，具体涉及一种芯片基微电化学池原位多场分析测试装置、方法及应用。

背景技术

电极材料作为电池组件中最关键的一部分，对电池的性能起决定性作用，研究人员不能简单地套用电池中相关电化学反应模型或理论来套用解释电极材料反应的行为与现象。因此，亟需从微观尺度上观察电池电极材料在电化学过程中的形貌与结构变化、深入理解电极材料的电化学作用机制，而要研究微观尺度电化学作用机制，常规的电化学表征方式是不够的，必须同时进行原位多场表征，包括原位电化学表征，原为光谱表征等。

原位表征方法是研究电化学反应机制的关键方法，常规的宏观表征和谱学分析方法只能提供物质在反应前或反应后的非工况结构信息，导致反应过程的分析主要依靠逻辑推理和想象，因此发展灵敏、高效、实时的原位分析手段来捕捉中间产物以及推测反应路径非常重要。拉曼等光谱技术可以检测电极材料组成和结构的变化。电学表征运用于电极材料电学性能探究中，从而更加深入的理解电极材料的作用机制。利用原位手段，结合电化学表征、电学表征、光谱技术，实现了电极材料反应过程中性能与结构的动态检测与表征，从而更深入的帮助理解电极材料的电化学作用机制。

目前，在原位分析池的结构设计包括电化学测试和光谱测试等方面，已经有很多相关工作的报道，如专利CN112285173A，但是该原位测试池不能用于芯片基微电化学池这类微观尺度电极材料的原位检测，而且是作为内置入拉曼系统的装置，测试和安装要求较高，仪器普适度低。又如文献(Zou J,Li F,Bissett M A,et al.Intercalation behaviourof Li and Na into 3-layer and multilayer MoS₂ flakes[J].Electrochimica Acta,2020,331,135284.)中的原位反应池，虽然可以用于微观尺度材料测试，但是不适用于常规方法(如专利CN112357878A)制备的芯片基微电化学池的测试，其需要通过聚偏氟乙烯粘结剂和超细磷灰石等物质浇筑铜箔，充氩手套箱内组装等操作微晶MoS₂薄片电极，操作制备过程耗时长，要求高，而且该反应池不能应用于水基电解质体系。

同时，这些已报道的原位测试装备均无法实现电化学，电学，光谱分析三种表征同时进行。电化学机理的研究不单只是化学领域，交叉学科的综合应用至关重要，目前市场上并没有一款综合电学/电化学/光学等表征、适用于水基电解质体系、微观尺寸机理研究的原位装置，为反应过程学中的机理研究提供强大的支撑，因此本领域技术亟待完善。

发明内容

要解决的技术问题：

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种芯片基微电化学池原位多场分析测试装置、方法及应用，适用于芯片基微电化学池原位电学/电化学/光学分析的反应池，包括反应池主体1、电解液、带孔透明板11、疏水垫圈12、样品台，用于盛放电解液和对芯片基微电化学池进行原位测量与观察。芯片基微电化学池至于置物杆上，通过底座旋拧，与反应池主体透明薄板的疏水垫圈挤压，实现工作电极导通，进而实现原位电学/电化学/光学分析。