[发明专利]一种泡沫玻璃及其制备方法在审
申请号: | 202210050630.4 | 申请日: | 2022-01-17 |
公开(公告)号: | CN114163132A | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 宋海涛 | 申请(专利权)人: | 宋海涛 |
主分类号: | C03C11/00 | 分类号: | C03C11/00;C03C6/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 221000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 泡沫 玻璃 及其 制备 方法 | ||
1.一种泡沫玻璃的制备方法,其特征在于,所述泡沫玻璃是将粉煤灰、玻璃粉和改性石墨颗粒进行蒸汽悬浮处理,再经过一次煅烧制得半成品泡沫玻璃,用碳源气体在半成品泡沫玻璃气泡和孔隙间进行气相沉积并二次煅烧制得。
2.根据权利要求1所述的一种泡沫玻璃的制备方法,其特征在于,所述改性石墨颗粒是将石墨粉碎,氧化后与羟甲基三甲氧基硅反应,再在铁元素混合溶液进行反应制得。
3.根据权利要求1所述的一种泡沫玻璃的制备方法,其特征在于,所述蒸汽悬浮处理是将通过水蒸汽使粉煤灰、玻璃粉和改性石墨颗粒混合均匀并与水结合,再用氮气进行悬浮风干。
4.根据权利要求1所述的一种泡沫玻璃的制备方法,其特征在于,所述二次煅烧是通过多温段以及不同的煅烧氛围和煅烧压力进行煅烧。
5.根据权利要求1所述的一种泡沫玻璃的制备方法,其特征在于,所述泡沫玻璃的制备方法包括以下制备步骤:
(1)改性石墨颗粒的制备:将氧化石墨颗粒、羟甲基三甲氧基硅和质量分数50~60%的硫酸溶液按质量比1:1:10~1:2:15混合均匀,在80~90℃,1500~2000r/min搅拌反应10~15min,过滤并用纯水洗涤3~5次,再置于氧化石墨颗粒质量10~15倍的铁元素混合溶液中,在氮气氛围中升温至80~90℃,再以1500~2000r/min搅拌3~5min,加入氧化石墨质量5~7倍的质量分数50%的氨水,继续以1500~2000r/min搅拌15~20min,过滤并纯水洗涤3~5次,在60~70℃,氮气氛围中干燥4~6h,制得改性石墨颗粒;
(2)蒸汽悬浮处理:将粉煤灰、玻璃粉和改性石墨颗粒按质量比8:1:1~9:2:1置于容器中,加热至100~120℃,再从底部通入100℃水蒸气并调节流量使容器中的各组分悬浮翻滚,保持15~20min,再将水蒸气转换成通入60~70℃氮气并调节流量使容器中的各组分悬浮翻滚,保持20~30min,停止通气并收集,得到玻璃原料;
(3)一次煅烧:将玻璃原料置于模具中并置于煅烧炉中,通入氧气并使煅烧炉压力保持在0.13~0.15MPa,先进行预热,再以3~5min/℃的速度升温至380~400℃并保持30~40min,最后以3~5min/℃的速度升温780~820℃并保持60~80min,并在氮气氛围中冷却至室温并从模具中取出,制得半成品泡沫玻璃;
(4)气相沉积并二次煅烧:将半成品泡沫玻璃置于煅烧炉中,进行抽真空至压力低于100Pa,再通入碳源气体并使压力维持在0.3~0.5MPa,在700~800℃沉积5~10min,再进行抽真空至压力低于100Pa,在700~800℃煅烧40~50min,再升温至1000~1100℃,并通入氩气升压至30~40MPa煅烧8~10h,制得泡沫玻璃。
6.根据权利要求5所述的一种泡沫玻璃的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述氧化石墨颗粒的制备法方为:将石墨粉碎粉磨至颗粒粒径小于0.5mm,制得石墨颗粒,将石墨颗粒与质量分数为70~90%的硫酸按质量比1:10~1:15混合均匀,加入石墨颗粒质量1~2倍的高锰酸钾,在50~60℃,30~40kHz超声反应4~6h,再将温度控制在1~5℃,加入石墨颗粒质量0.1~0.3倍的过氧化氢,以800~1000r/min搅拌10~15min后,过滤后用纯水洗涤3~5次,再置于石墨颗粒质量20~30倍的纯水中,再加入石墨颗粒质量5~7倍的氢氧化钠和氧化石墨颗粒质量3~4倍的一氯乙酸,在50~60℃,30~40kHz超声反应3~4h,过滤并用纯水洗涤3~5次,在-10~-5℃温度,5~10Pa压力下干燥4~6h,制备而成。
7.根据权利要求5所述的一种泡沫玻璃的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述铁元素混合溶液是由氯化铁、氯化亚铁和纯水按质量比5:2:20~5:2:25混合均匀配制而成。
8.根据权利要求5所述的一种泡沫玻璃的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述玻璃粉是将玻璃垃圾洗净后粉磨至颗粒粒径小于0.5mm制得。
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