[发明专利]一种纳米镍粉的制备方法在审
申请号: | 202210049906.7 | 申请日: | 2022-01-17 |
公开(公告)号: | CN114433864A | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
发明(设计)人: | 汪宝堆;刘达标;孟跟平;郝天致;海军 | 申请(专利权)人: | 淮安中顺环保科技有限公司 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/054;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京中原华和知识产权代理有限责任公司 11019 | 代理人: | 康志梅;陈伟 |
地址: | 223400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 制备 方法 | ||
1.一种纳米镍粉的制备方法,包括:
步骤A:提供镍配合物;
步骤B:使步骤A中的镍配合物与还原剂在第二混合溶剂中进行反应,得到包含镍粉的混合物;
其中,所述第二混合溶剂包括极性溶剂和非极性溶剂,所述极性溶剂和非极性溶剂的体积比为1:0.5-1:2。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤B中,所述极性溶剂选自C1-C6的醇中的一种或多种,优选选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇和叔丁醇中的一种或多种,所述非极性溶剂选自C5-C10的烷烃中的一种或多种,优选选自正戊烷、异戊烷、正己烷、异己烷、2,3-二甲基丁烷、正庚烷、2-甲基己烷、正辛烷和异辛烷中的一种或多种;优选地,所述第二混合溶剂包括乙醇和正己烷。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤B中,所述镍配合物的摩尔量和所述第二混合溶剂体积的比为1mol:(5L-15L),优选为1mol:(8L-12L)。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤B中,所述还原剂与所述镍配合物的摩尔比为1:1-1:4;
和/或所述还原剂选自盐酸肼、抗坏血酸、硼氢化钠和硼氢化钾中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述提供镍配合物包括:
步骤A1:使镍盐和配体在第一混合溶剂中进行反应,得到包含镍配合物的混合物;
步骤A2:分离步骤A1中的包含镍配合物的混合物,得到包含镍配合物的有机相;
步骤A3:蒸发步骤A2中包含镍配合物的有机相中的溶剂,得到所述镍配合物。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述第一混合溶剂包括C1-C6的醇、水和C5-C10的烷烃,所述C1-C6的醇、水和C5-C10的烷烃的体积比为1:(0.5-0.9):(1.5-1.9),优选为1:(0.7-0.8):(1.7-1.8),更优选为1:0.75:0.85;
优选地,所述C1-C6的醇选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇和叔丁醇中的一种或多种,所述C5-C10的烷烃选自正戊烷、异戊烷、正己烷、异己烷、2,3-二甲基丁烷、正庚烷、2-甲基己烷、正辛烷和异辛烷中的一种或多种,更优选地,所述第一混合溶剂包括乙醇、水和正己烷。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述镍盐选自草酸镍水合物、硫酸镍、六水合氯化镍、四水合乙酸镍和六水合硝酸镍中的一种或多种,所述配体选自油酸钠、乙酰丙酮和柠檬酸中的一种或多种;
和/或以镍元素计,所述镍盐和配体的摩尔比为1:(1-5),优选为1:(1.5-2.5);
和/或所述镍盐的摩尔量和所述第一混合溶剂体积的比为1mol:(6L-10L),优选为1mol:(6L-8L);
和/或所述配体的摩尔量和所述第一混合溶剂体积的比为1mol:(2L-5L),优选为1mol:(2L-4L)。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法,其特征在于,还包括步骤C:使步骤B中的包含镍粉的混合物与抗氧化剂混合,
优选地,所述抗氧化剂选自异丙醇、谷胱甘肽和没食子酸丙酯中的一种或多种,和/或所述抗氧化剂与所述镍配合物的摩尔比为1:50-1:100。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法得到的纳米镍粉。
10.一种根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法得到的纳米镍粉或权利要求9中所述的纳米镍粉在工业催化或精细电子领域中的应用。
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