[发明专利]一种柠檬酸铵的制备方法

说明书

本发明公开了一种柠檬酸铵的制备方法。包括如下步骤：在温度不高于10℃且压强大于4.5MPa下，向表面覆盖有水合物促进剂的柠檬酸溶液中添加碳酸氢铵，反应后，收集水相部分，经浓缩、结晶，即得所述柠檬酸铵。巧妙地利用了水合物的原理，控制反应体系所处环境并添加水合物促进剂促进反应生成的二氧化碳形成水合物进入固相部分，将液态的水相部分收集后，直接将二氧化碳收集起来，避免其扩散，转变为固相的二氧化碳可更方便的进行回收利用处理，避免了二氧化碳逸出的问题。

技术领域

本发明属于柠檬酸盐制备技术领域，具体涉及一种柠檬酸铵的制备方法。

背景技术

柠檬酸铵(Ammonium ferric citrate)，也叫做柠檬酸三铵，白色潮解粉末或结晶，易溶于水。主要用于化工分析，工业水处理，金属表面清洗(石油管道清洗)，陶瓷分散剂、助渗剂，洗涤剂原料、及土壤改良剂组分，还用于医药、电子等行业。分析化学中用作化学试剂，如肥料中磷酸盐的测定，测定磷酸盐及化肥中有效磷酸。电镀工业用作无氰电镀络合剂。机械工业用于配制防锈剂。在食品工业中作缓冲剂、乳化剂等。

目前，柠檬酸铵通常采用柠檬酸与碳酸氢铵进行中和反应，通过活性炭脱色、硫化物除杂、过滤、真空浓缩、结晶及烘干等工序而制成。该法在中和过程中将产生大量二氧化碳废气排放，而二氧化碳被认为是危害地球环境的主要温室气体。

本背景技术中所陈述内容并不代表承认其属于已公开的现有技术。

发明内容

本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种柠檬酸铵的制备方法，能够降低二氧化碳的排放量。

根据本发明的一个方面，提出了一种柠檬酸铵的制备方法，包括如下步骤：

在温度不高于10℃且压强大于4.5MPa下，向表面覆盖有水合物促进剂的柠檬酸溶液中添加碳酸氢铵，反应后，收集水相部分，经浓缩、结晶，即得所述柠檬酸铵。

根据本发明的一种优选的实施方式，至少具有以下有益效果：巧妙地利用了水合物的原理，控制反应体系所处环境并添加水合物促进剂促进反应生成的二氧化碳形成水合物进入固相部分，将液态的水相部分收集后，直接将二氧化碳收集起来，避免其扩散，转变为固相的二氧化碳可更方便的进行回收利用处理，避免了二氧化碳逸出的问题。

在本发明的一些实施方式中，所述水合物促进剂包括四氢呋喃、环己烷或正十四烷中的至少一种。采用四氢呋喃、正十四烷或正十四烷等水合物促进剂，不仅可促进水合物形成，同时还通过覆盖于水相表面，可防止二氧化碳逸出。采用四氢呋喃和环己烷作为促进剂，由于其沸点较低，可在结晶过程中提前转化为气相，避免进入杂质。此外，环己烷或正十四烷不溶于水，其直接与水分离为两相。

在本发明的一些优选的实施方式中，所述水合物促进剂的添加体积量不大于柠檬酸溶液体积的50％。

在本发明的一些优选的实施方式中，所述水合物促进剂的添加体积量不大于柠檬酸溶液体积的30％。

在本发明的一些实施方式中，所述制备方法还包括将反应后得到的固相部分加入氢氧化钠并将温度升高至10℃以上或将压强降到4.5MPa以下。通过改变条件促进水合物分解，将二氧化碳加以回收利用。

在本发明的一些实施方式中，所述反应在搅拌下进行。

在本发明的一些优选实施方式中，搅拌的速度为400～500rpm。在搅拌下进行反应，以提升反应速率。

在本发明的一些实施方式中，所述水合物促进剂包括四氢呋喃，所述浓缩的温度高于66℃。

在本发明的一些实施方式中，所述水合物促进剂包括环己烷，所述浓缩的温度高于83℃。

将浓缩温度控制在水合物促进剂的沸点以上，以便于将其水合物促进剂直接与目标产物分离。

附图说明