[发明专利]电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中重金属的方法在审
申请号: | 202210047737.3 | 申请日: | 2022-01-17 |
公开(公告)号: | CN114414651A | 公开(公告)日: | 2022-04-29 |
发明(设计)人: | 周颖;李丰;范丽娟;张凤霞 | 申请(专利权)人: | 大连诚泽检测有限公司 |
主分类号: | G01N27/626 | 分类号: | G01N27/626;G01N1/44 |
代理公司: | 深圳泛航知识产权代理事务所(普通合伙) 44867 | 代理人: | 邓爱军 |
地址: | 116600 辽宁省大连市中国(辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电感 耦合 等离子 体质 测定 pm2 重金属 方法 | ||
1.电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中重金属的方法,其特征在于:包括以下工作步骤:
第一步:实验仪器和实验试剂的收集;
第二步:样品的准备以及预处理;
第三步:机器的开机调试;
第四步:实验标定;
第五步:实验数据的反向检测;
所述实验仪器包括:电感耦合离子体质谱仪和智能数字超声仪器,所述实验试剂包括:超纯水、实验用水、Sc单元素标准溶液、混合标准储备液、硝酸和Tb单元素标准溶液。
2.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中重金属的方法,其特征在于:所述硝酸为优级纯,所述调谐液含有Be和Ce元素的混合溶液,混合标准储备液含有AI和As元素,Sc单元素标准溶液元素的浓度为1000ug/mL,Tb单元素标准溶液中元素的浓度为1 000ug/mL。
3.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中重金属的方法,其特征在于:所述调谐液还含有Fe元素,所述混合标准储备液含有Ba元素。
4.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中重金属的方法,其特征在于:所述混合标准储备液中AI元素浓度均为9ug/mL,As的元素浓度为11ug/mL,所述Ba的元素浓度为13ug/mL,混合标准储备液中AI、As和Ba元素的平均浓度为11ug/mL。
5.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中重金属的方法,其特征在于:所述实验样本的预处理步骤:使用石英滤膜采集获得的环境空气细颗粒物(PM2.5)样品,用石英剪刀将样品剪成小碎片置于具有刻度的离心管底部,加入5%浓硝酸,拧紧离心管的螺旋盖,于70℃水浴超声浸提3h,然后取出放至室温,用0.45um滤头过滤,待测,同时用空白滤膜做样品空白。
6.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中重金属的方法,其特征在于:向样本中加入浓硝酸溶液的总量为10mL,10mL浓硝酸溶液分三次加入。
7.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中重金属的方法,其特征在于:第一次向样本中加入6mL浓硝酸溶液,第二次加入3mL浓硝酸溶液,最后一次加入1mL浓硝酸溶液。
8.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中重金属的方法,其特征在于:第一次向样本中加入6mL浓硝酸溶液半个小时后第二次加入3mL浓硝酸溶液,再水浴加热一小时后第三次加入1mL浓硝酸溶液。
9.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中重金属的方法,其特征在于:打开电感耦合离子体质谱仪,当仪器真空度达到测试要求后,点矩,稳定10min左右后,用调谐液调整仪器各项指标,各项指标达标后,可以进行测试,同时在线引入内标物质。
10.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中重金属的方法,其特征在于:将10种元素混合标准储备液以1%硝酸为介质逐级稀释成浓度分别为0、0.20、0.50、2.00、5.00、10.0、25.0、50.0、100ug/L的标准浓度系列,依次测定试剂空白及标准系列溶液,以质量浓度为横坐标,信号强度为纵坐标,得到标准曲线。按照消解样品的方法消解11份空白膜,以测得结果的标准偏差的3倍为检出限,选择采集的某一样品,同时测定七次后计算结果的相对标准偏差,用5%HNO,超声浸提,过滤后,用ICP-MS法同时测定PM2.5中10种重金属元素。
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