[发明专利]一种微米级防腐用磷酸锌的制备方法

说明书

本发明公开了一种微米级防腐用磷酸锌的制备方法，包括：（1）将氯化胆碱和尿素在加热条件下混合搅拌，得到低共熔溶剂；（2）将氯化锌加入到所得低共熔溶剂中，充分搅拌溶解得均一溶液；（3）将磷酸钠固体缓慢加入到上述含锌的溶液中，充分搅拌反应，得乳白色悬浊液；（4）将上述悬浊液离心，所得固体产物分别用乙醇、超纯水洗涤后干燥，得到微米级磷酸锌。耐盐雾测试可知，其防腐性能优于商用磷酸锌。本发明提供的微米级磷酸锌制备工艺简单、颗粒尺度小，低共熔溶剂可循环使用，成本低，而且磷酸锌具有优良的防腐性能，因此具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明属于新材料领域，具体涉及一种微米级防腐用磷酸锌的制备方法。

背景技术

腐蚀是金属材料使用过程中最常见也是最重要的失效破坏形式，因此，对金属材料进行有效的腐蚀防护，对减少社会经济损失，节约资源和能源，减少环境污染等具有重要意义。在众多防腐技术中，涂料防腐技术具有优良的耐酸碱性，良好的抗渗透性、附着力和机械强度，且施工简单，成本低廉，因此是应用最为广泛的防腐技术。

涂料中利用各种新型环保无毒防腐材料，如磷酸盐系、云母氧化铁、氧化铁红、三聚磷酸铝、亚磷酸盐、钼酸盐、硼酸盐、铁酸盐、钙铁粉、复合铁钛粉、离子液体以及含有两种或多种以上防腐材料的复合型原料，代替铬系和铅系等有毒的防腐材料，同时减少有机溶剂的使用，无论从环境还是资源角度都具有重要意义。在众多绿色防腐填料中，磷酸锌(Zn₃(PO₄)₂•nH₂O) 防腐功能接近传统的含铅、铬防腐填料，且反应活性低、与涂料相容性好、价格低廉，因此，是目前应用最广、用量最大的无毒环保型防腐材料。

目前，磷酸锌的合成方法主要有直接法和间接法。直接法是氧化锌和磷酸直接反应制备磷酸锌的方法，直接制备是目前磷酸锌生产的主要方法。但直接法存在对原料纯度要求高造成原料成本增加、“固液反应”速率慢、反应终点难控制、需要使用热法磷酸，对设备要求高、常有磷酸二氢锌等副产物存在等问题。间接法是采用可溶性磷酸盐（Na₃PO₄、K₃PO₄、NH₃PO₄等）与可溶性锌盐（ZnCl₂、ZnSO₄、Zn(NO₃)₂）进行反应，间接法成本低，对设备要求也低，但是锌盐易于水解，反应有副反应生成，且反应速率过快，产品易于聚合，粒度大且难以控制。

因此，针对现有磷酸锌合成方法存在的不足，本发明以高粘度低共熔溶剂为合成体系，采用间接法合成磷酸锌，高粘度低共熔溶剂的优点为：（1）低共熔溶剂不含水和醇，因此可大大减少锌盐的水解，减少副反应发生；（2）低共熔溶剂粘度大，离子传质速度慢；因此可在无表面活性剂的情况下合成高纯、微米级的磷酸锌防腐颗粒。本发明提供了一种微米级、高防腐性能的磷酸锌的制备方法，具有较大的使用价值和广阔的应用前景。

发明内容

本发明提供一种基于低共熔溶剂合成体系的微米级、高防腐性能的磷酸锌的制备方法，此方法制备工艺简单、低共熔溶剂可循环使用，成本低，合成的磷酸锌粒度小，具有优良的防腐性能。

本发明的目的在于提供一种新型的微米级磷酸锌制备方法，很好地解决了传统间接法合成磷酸锌存在的产品纯度低、颗粒度大的问题和/或缺陷，具有良好的高值化利用前景。

为实现上述目的，本发明公开了如下的技术内容：

一种微米级防腐用磷酸锌的制备方法，其特征在于，所选用的合成溶剂为高粘度、对氯化锌高溶解能力的低共熔溶剂，按如下的步骤进行

（1）将氯化胆碱和尿素在50 ~ 80℃加热条件下混合搅拌2 h，得无色均一溶液，即为低共熔溶剂；其中尿素和氯化胆碱的摩尔比为1.25 : 1 ~ 2.5 : 1；