[发明专利]一种从猪内脏废水中提取肝素钠的工艺在审
| 申请号: | 202210045434.8 | 申请日: | 2022-01-15 |
| 公开(公告)号: | CN114195911A | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
| 发明(设计)人: | 张宇;张凯 | 申请(专利权)人: | 固镇县环宇食品有限公司 |
| 主分类号: | C08B37/10 | 分类号: | C08B37/10;C08F212/08;C08F212/36;C08J9/28;C08L25/08 |
| 代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 胡玉 |
| 地址: | 233700 安徽省蚌埠市固镇县*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 内脏 水中 提取 肝素钠 工艺 | ||
1.一种从猪内脏废水中提取肝素钠的工艺,其特征在于:包括如下步骤:
步骤S1、向猪内脏废水中滴加氢氧化钠水溶液调节pH,直至体系的pH=7.5,之后加入氯化钠溶液调节盐度,直至盐度为4度,制得预处理后的猪内脏废水;
步骤S2、向预处理后的猪内脏废水中加入吸附剂,匀速搅拌8h,过滤,收集吸附剂;
步骤S3、将收集到的吸附剂加入一倍体积的氯化钠溶液中,匀速搅拌洗脱8h,收集洗脱液;
步骤S4、将收集到的洗脱液加入一倍量乙醇中,匀速搅拌24h,静置8h,过滤,收集沉淀,烘干,制得粗品肝素钠。
2.根据权利要求1所述的一种从猪内脏废水中提取肝素钠的工艺,其特征在于:吸附剂的用量为预处理后的猪内脏废水重量的4-5‰。
3.根据权利要求2所述的一种从猪内脏废水中提取肝素钠的工艺,其特征在于:所述吸附剂包括如下步骤制成:
步骤21、将基体树脂加入氢氧化钠溶液中浸泡5h,过滤,用去离子水洗涤三次,离心脱水后加入稀盐酸溶液中再次浸泡5h,过滤,用去离子水洗涤三次,离心脱水后在45℃下烘干,制得处理后的基体树脂;
步骤S22、将处理后的基体树脂加入混合液中,45-60r/min的转速下匀速搅拌24h,过滤,将滤饼加入氯化钠溶液中,之后滴加氨水,室温下继续搅拌24h,过滤,将滤饼用去离子水洗涤至滤液呈中性,之后用无水乙醇漂洗,在50℃下干燥12h,制得吸附剂。
4.根据权利要求3所述的一种从猪内脏废水中提取肝素钠的工艺,其特征在于:所述混合液为六水三氯化铁、盐酸溶液和无水乙醇按照5.4g∶10mL∶30mL的用量比混合而成。
5.根据权利要求3所述的一种从猪内脏废水中提取肝素钠的工艺,其特征在于:步骤S21中控制基体树脂、氢氧化钠溶液和稀盐酸溶液的用量比为15-20g∶100mL∶100mL,步骤S22中控制处理后的基体树脂、混合液、氯化钠溶液和氨水的用量比为1.5-2g∶40mL∶50mL∶50mL。
6.根据权利要求3所述的一种从猪内脏废水中提取肝素钠的工艺,其特征在于:所述基体树脂包括如下步骤制成:
步骤S31、将明胶和去离子水加入三口烧瓶中,升温至55-60℃,匀速搅拌30min,加入氯化钠,继续搅拌30min后加入有机液,匀速搅拌并升温至80℃,保温反应1h,之后继续反应8h,制得前驱体;
步骤S32、将前驱体加入氯甲醚中,室温下膨胀1h,高速搅拌下分三次等量加入无水氯化锌,升温至350℃,保温反应12h,反应结束后过滤,将滤饼用甲醇洗涤两次后用去离子水洗涤三次,干燥,制得中间体;
步骤S33、将中间体加入苯中,室温下膨胀1h,高速搅拌下缓慢滴加三甲胺水溶液,滴加结束后升温至25℃,反应10h,反应结束后过滤,用饱和氯化钠溶液洗涤三次,之后用去离子水洗涤,制得基体树脂。
7.根据权利要求6所述的一种从猪内脏废水中提取肝素钠的工艺,其特征在于:所述有机液由如下步骤制成:将苯乙烯和二乙烯苯混合后加入过氧化苯甲酰,匀速搅拌15min后加入异辛烷,继续搅拌5min,制得有机液,控制苯乙烯、二乙烯苯、过氧化苯甲酰和异辛烷的重量比为50∶10-20∶1-1.2∶0.1-0.2。
8.根据权利要求6所述的一种从猪内脏废水中提取肝素钠的工艺,其特征在于:步骤S31中控制明胶、去离子水、氯化钠和有机液的用量比为4.2g∶500mL∶24g∶100g,步骤S32中控制前驱体、氯甲醚和无水氯化锌的用量比为50g∶250mL∶30-40g,步骤S33中控制中间体、苯和三甲胺水溶液的用量比为65g∶200mL∶200mL。
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