[发明专利]一种环保的d-α-琥珀酸生育酚精制制备工艺

说明书

本发明公开了一种环保的d‑α‑琥珀酸生育酚精制制备工艺，包括：S1d‑α‑生育酚与琥珀酸酐酯化反应得到d‑α‑琥珀酸生育酚后，用乙醇加热溶解，冷却并保持在0℃以下条件下，加入适量水，冷却；S2进行固液分离，分离出的固体中加入适量水，混合均匀后，过滤得到含水的d‑α‑琥珀酸生育酚；S3冷冻干燥，得到d‑α‑琥珀酸生育酚粉末。本发明先采用乙醇‑水作为有机溶剂对d‑α‑琥珀酸生育酚进行结晶精制，溶剂的毒性低；固液分离后，采用水置换出固体中残留的乙醇，使得干燥过程只排放水，无有机溶剂排放；后续再采用冷冻干燥技术，可以使产品呈松散的粉末状，不需要后续的粉碎步骤，降低了粉尘产生，同时低温干燥有利于降低产品的氧化变质。

技术领域

本发明涉及化学工程技术领域，特别是涉及一种环保的d-α-琥珀酸生育酚精制制备工艺。

背景技术

d-α-琥珀酸生育酚为结晶性固体粉末，目前d-α-琥珀酸生育酚的制备一般以d-α-生育酚为原料，在催化剂条件下与琥珀酸酐进行酯化反应得到。反应完成后，再采用正己烷、石油醚等有机溶剂进行结晶精制。结晶后采用板框或离心机进行固液分离，得到含溶剂的d-α-琥珀酸生育酚，然后进行干燥，使用烘箱、沸腾干燥等方式烘干溶剂得到粗颗粒的d-α-琥珀酸生育酚再进行粉碎，得到d-α-琥珀酸生育酚粉末。

上述常规工艺存在以下缺点：

1、采用正己烷、石油醚等有机溶剂进行结晶，有机溶剂的毒性大，固液分离及干燥过程中产生大量有机溶剂废气，环境污染大；另外有机溶剂残留在产品中也存在危害性。

2、采用烘箱、沸腾干燥等干燥方式干燥产品，产生有机废气，另干燥后的产品结块，后续需要进行粉碎，粉碎过程易产生粉尘，粉尘危害大。

3、采用常规的烘箱、沸腾干燥等干燥方式，温度需要达到60℃，d-α-琥珀酸生育酚的熔点为73℃，高温干燥容易使产品变质发黄结块。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种环保的d-α-琥珀酸生育酚精制制备工艺，采用乙醇-水作为溶剂对d-α-琥珀酸生育酚进行结晶精制，后续再配合冷冻方式进行干燥，大大提高环保性能。

针对上述问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种环保的d-α-琥珀酸生育酚精制制备工艺，包括以下步骤：

S1 d-α-生育酚与琥珀酸酐酯化反应得到d-α-琥珀酸生育酚后，用乙醇加热至40-60℃溶解，冷却并保持在0℃以下条件下，加入适量水，冷却并保持在0℃以下24h以上；

S2进行固液分离，分离出的固体中加入适量水，混合均匀后，过滤去除溶剂乙醇-水溶液，得到的固体即含水的d-α-琥珀酸生育酚；

S3冷冻干燥，得到d-α-琥珀酸生育酚粉末。

本发明先采用乙醇-水作为有机溶剂对d-α-琥珀酸生育酚进行结晶精制，相比常规技术，溶剂的毒性低、危害性小；固液分离后，采用水置换出固体中残留的乙醇，使得干燥过程只排放水，无有机溶剂排放，并且最终产品也无有机溶剂残留，提高了产品的安全性；采用冷冻干燥技术，可以使产品呈松散的粉末状，无结块，不需要后续的粉碎步骤，减少了工序，降低了粉尘产生，同时低温干燥有利于降低产品的氧化变质，提高产品质量。

进一步地，所述S1中d-α-琥珀酸生育酚与乙醇的体积比为1:5-7，乙醇用作溶剂对d-α-琥珀酸生育酚进行结晶，相比正己烷、石油醚等有机溶剂，毒性大大降低。

进一步地，所述S1中d-α-琥珀酸生育酚与水的体积比为1:0.5-6，步骤S1中用水析出d-α-琥珀酸生育酚。

进一步地，所述S2中d-α-琥珀酸生育酚与水的体积比为1:2-3，步骤S2中采用水置换出固体中残留的乙醇，使后续工序中只排放水，无乙醇残留。

进一步地，所述S3中冷冻干燥的条件为：温度≤-5℃，真空度≤1Pa。