[发明专利]一种窄分子量分布的聚4-甲基-1-戊烯材料的制备方法

权利要求书

1.一种窄分子量分布的聚4-甲基-1-戊烯材料的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：

S1：制备催化剂

先取碳酸钾，通过研磨过筛得到均匀颗粒，再将其转移到通有氮气氛围的反应容器中，加热温度至280-320℃，搅拌2-3h后，在氮气氛围下降温冷却，控制反应体系温度为120-180℃，接着在搅拌下向反应容器中缓慢加入钾单质，搅拌0.5-1h，然后降低搅拌速率，继续搅拌1.5-2h，最后冷却至室温，制得催化剂，用环己烷液封催化剂备用；

S2：制备4-甲基-1-戊烯单体

以20ml-40ml/min的流速持续稳定地将氮气通入到连续固定床反应器中，氮气通入20-30min后，取S1中1.5-2.5g的催化剂加入到反应器中，在氮气条件下升高反应温度至140-170℃，反应压力6-9Mpa，并通入丙烯持续反应，反应结束后产物经低温恒温槽冷凝备用；

S3：制备聚4-甲基-1-戊烯材料

反应前先向反应釜中分次通入氮气和丙烯，接着在持续通入丙烯的条件下向反应釜中加入甲苯溶液并开启搅拌，然后加入甲基铝氧烷和三甲基铝继续搅拌，最后间歇的加入S2中制得的4-甲基-1-戊烯2.5-3.5ml，在反应釜中持续反应，反应结束后产物进行过滤并用乙醇反复冲洗3-5次，并将其置于80℃真空烘箱中干燥16-24h，即可得到聚4-甲基-1-戊烯材料。

2.根据权利要求1所述的一种窄分子量分布的聚4-甲基-1-戊烯材料的制备方法，其特征在于，S1中，将碳酸钾研磨成粒径为100-250μm之间的均匀颗粒。

3.根据权利要求1所述的一种窄分子量分布的聚4-甲基-1-戊烯材料的制备方法，其特征在于，S1中，加入不含氧化层的钾单质，添加量为碳酸钾质量分数的4％-5％。

4.根据权利要求1所述的一种窄分子量分布的聚4-甲基-1-戊烯材料的制备方法，其特征在于，S1中，在1000-1500rpm/min搅拌速度下向反应容器中缓慢加入钾单质，搅拌反应0.5-1h，然后降低搅拌速率至400-600rpm/min，继续搅拌反应。

5.根据权利要求1所述的一种窄分子量分布的聚4-甲基-1-戊烯材料的制备方法，其特征在于，S2中，加入催化剂后，升高反应温度至140-170℃，反应压力6-9Mpa，接着通入丙烯反应。

6.根据权利要求1所述的一种窄分子量分布的聚4-甲基-1-戊烯材料的制备方法，其特征在于，S2中，以进料速率为5-10ml/min通入30-40ml的丙烯。

7.根据权利要求1所述的一种窄分子量分布的聚4-甲基-1-戊烯材料的制备方法，其特征在于，S3中，反应前先向反应釜中通入氮气3次，每次5-10min，再通入丙烯2次，每次10-20min。

8.根据权利要求1所述的一种窄分子量分布的聚4-甲基-1-戊烯材料的制备方法，其特征在于，S3中，加入45-55ml的甲苯溶液。

9.根据权利要求1所述的一种窄分子量分布的聚4-甲基-1-戊烯材料的制备方法，其特征在于，S3中，甲基铝氧烷添加量1-3mmol，三甲基铝的添加量6-10μmol。

10.根据权利要求1所述的一种窄分子量分布的聚4-甲基-1-戊烯材料的制备方法，其特征在于，S3中，加入S2中制得的4-甲基-1-戊烯2.5-3.5ml后，在反应釜恒定压力0.5-0.7Mpa下反应。