[发明专利]一种通过玄武岩熔体粘度突变来量化析晶温度上限的方法

说明书

本发明一种通过玄武岩熔体粘度突变来精确量化析晶温度上限的方法，步骤如下：样品准备和熔融均化，样品粘度测试获取粘度温度曲线，粘度温度拟合：在粘度温度曲线上，以最高温度为起点，选择一定长度的高温段，采用指数函数模型：η(T)＝η₀+A*exp(R₀*T)对粘度温度相关性进行拟合，延长粘度温度拟合曲线，粘度温度曲线和拟合曲线发生分离的拐点C的横坐标，即为析晶温度上限T_C。本发明首次提出了通过玄武岩熔体高温粘度的突变来精确测定玄武岩熔体的析晶温度上限，解决了连续玄武岩纤维制备领域缺少精确测定熔体析晶温度上限的技术难题，为合理设置拉丝温度提供了重要参考。

技术领域

本发明涉及连续玄武岩纤维生产制备关键技术领域，具体涉及一种通过玄武岩熔体粘度突变来精确量化析晶温度上限的方法。

背景技术

连续玄武岩纤维，是以玄武岩、安山岩等火山岩为原料，经机械研磨、持续高温熔融后，由耐高温的铂铑合金漏板快速拉制而成，其强度、性能和耐腐蚀性远超玻璃纤维，是符合国家战略需求的绿色环保纤维材料。由于玄武岩纤维生产过程受到许多技术参数的制约，这使得其工艺变得极其复杂。其中，析晶温度上限是最重要的技术参数，主要体现在，在玄武岩熔体拉丝过程中必须要求拉丝温度高于析晶温度上限；反之，拉丝过程中容易发生析晶、导致力学性能降低，甚至断丝成为废品。基于此，为避免熔体拉丝过程中的析晶，其关键在于精确测定析晶温度上限。然而，目前玄武岩熔体析晶温度上限主要采用温度梯度炉结合肉眼观察来确定，导致测量误差非常大，远超其生产工艺对误差要求。拉丝温度和析晶温度上限常常存在的错配使得许多企业连续玄武岩纤维生产断丝率高、浪费了大量的人力物力资源。因此，开发精确量化玄武岩熔体析晶温度上限的方法对连续玄武岩纤维生产制备非常关键。

发明内容

本发明提供一种通过玄武岩熔体粘度突变来精确量化析晶温度上限的方法，以解决目前玄武岩熔体析晶温度上限测量技术误差非常大，拉丝温度和析晶温度上限常常存在错配，导致力学性能降低甚至断丝的缺陷。

本发明一种通过玄武岩熔体粘度突变来精确量化析晶温度上限的方法，由以下具体技术手段所达成：

本方法包括以下步骤

样品准备：取待测玄武岩样品500g，剔除泥土等杂质，采用颚式破碎机，将样品破碎。

熔融均化：将破碎后的样品放入铂金坩埚，在1500℃高温下熔融均化10小时。

粘度测试：采用高温旋转粘度仪对熔融均化后的玄武岩熔体进行粘度测试，数据采集温度范围为1500℃-1200℃，数据采集速度保持在1point/℃左右。

粘度温度拟合：在粘度温度曲线上，以最高温度为起点，选择一定长度的高温段，采用指数函数模型：η(T)＝η₀+A*exp(R₀*T)对粘度温度相关性进行拟合。

进一步地，保证拟合R²≥0.99。

进一步地，根据拟合结果确定粘度温度曲线方程的参数η₀，A和R₀。

进一步地，当玄武岩熔体析晶时，由于晶体是固体，固体的粘度比熔体的粘度大几个数量级，同时晶体会对熔体内部流动产生阻碍作用，导致粘度的急剧增加，所以会使得粘度温度曲线上有一个拐点。延长粘度温度拟合曲线，通过观察找到粘度温度曲线和拟合曲线发生分离的拐点C，确定拐点C的横坐标，即为析晶温度上限T_C。

进一步地，拉丝温度通常约定为玄武岩熔体粘度等于316dPa.s时的温度，可以根据粘度温度拟合曲线方程η(T)＝η₀+A*exp(R₀*T)求出拉丝温度T_d: