[发明专利]一种γ-丁内酯的合成方法有效
| 申请号: | 202210034304.4 | 申请日: | 2022-01-13 |
| 公开(公告)号: | CN114044763B | 公开(公告)日: | 2022-11-15 |
| 发明(设计)人: | 李琦斌;刘聪;王圆;梁永江;隋凯 | 申请(专利权)人: | 山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D307/33 | 分类号: | C07D307/33 |
| 代理公司: | 威海恒誉润达专利代理事务所(普通合伙) 37260 | 代理人: | 戚笑颐 |
| 地址: | 261108 山东省潍坊市滨海经济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 内酯 合成 方法 | ||
1.一种γ-丁内酯的合成方法,其特征是,
步骤如下:
(1)以乙酸酯类化合物为原料,加入碱催化剂,搅拌混合,保温2h后缓慢通入环氧乙烷气体,发生开环反应,保温2h,得到反应母液,所述碱催化剂和环氧乙烷的摩尔比为:0.02-0.1:1;
所述乙酸酯类化合物和环氧乙烷的摩尔比为:3-4:1;
反应温度为50-60℃,环氧乙烷气体通入时间为10-14h;
所述乙酸酯类化合物为乙酸甲酯或乙酸乙酯;
(2)将步骤(1)的反应母液进行蒸馏,得到二元共沸物和高沸母液,将二元共沸物分离后并回收套用;
(3)将步骤(2)的高沸母液调整至中性,过滤,减压精馏,得到γ-丁内酯。
2.根据权利要求1所述的γ-丁内酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述碱催化剂为甲醇钠或乙醇钠。
3.根据权利要求1所述的γ-丁内酯的合成方法,其特征在于:步骤(3)中,精馏压力为-0.096MPa ~-0.098MPa ,精馏温度为98℃-102℃。
4.根据权利要求1所述的γ-丁内酯的合成方法,其特征在于:步骤(3)中,利用氯化氢气体进行中和调整。
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