[发明专利]一种硬脂氧基三甲基硅烷的制备方法

说明书

本发明提供了一种硬脂氧基三甲基硅烷的制备方法，所述方法包括：以硬脂醇为原料，加入有机溶剂混匀形成混合物；在温度升至30～100℃时，向所述混合物中加入三甲基氯硅烷催化剂，滴加六甲基二硅氮烷，所述滴加完后继续保温反应，获得反应粗品；将所述反应粗品静置分层，上层为乙腈溶剂层，下层为硬脂氧基三甲基硅烷产品层，后将所述下层进行减压蒸馏和过滤，获得硬脂氧基三甲基硅烷。该方法制备工艺简单、收率高、成本低、纯度高且安全环保。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，更具体地，涉及一种硬脂氧基三甲基硅烷的制备方法。

背景技术

硬脂氧基三甲基硅烷是一种硅脂类的长链烷基硅烷，室温下为无色透明液体，主要应用在化妆品和护肤品领域中，是一种优良的柔润剂、皮肤调理剂和增稠剂，风险系数为1，可以放心使用，对于孕妇一般没有影响，也没有致痘性。

硬脂氧基三甲基硅烷的制备主要原料为硬脂醇，硅烷化试剂有三甲基氯硅烷、三烷基氢硅烷、六甲基二硅氮烷等等。专利US5142081公开报道了以四丁基溴化铵为催化剂，丁醇与三甲基基氯硅烷在加热回流(54-91℃)下，反应得到丁氧基三甲基硅烷产品，产品收率为92％。Andrea Biffis等【Tetrahedron，57(2001)10391-10394】报道了以全氟辛酸与醋酸铑为原料合成了系列的Rh₂(pfo)₄、Rh₂(pfd)₄和Rh₂(pft)₄催化剂，在该催化剂作用下，以二氯甲烷和全氟萘烷为溶剂，辛醇与三乙基硅烷在室温下反应得到了辛氧基三乙基硅烷，副产物为氢气，收率达到45-87％。M.G.Dekamin等(J.Iran.Chem.Soc.，Vol.8(2)，2011，537-544)报道了以N-羟基邻苯二甲酰亚胺与四丁基氢氧化铵为原料制备了相应的铵盐催化剂(TBAPINO)，然后在该催化剂作用下，以乙酸乙酯为溶剂，硬脂醇与六甲基二硅氮烷在回流温度下反应得到硬脂氧基三甲基硅烷，收率达到95％。

从以上公开报道的文献来看，不论采用什么硅烷化试剂，在长链烷基醇的硅烷化反应中，均需要用到不同的溶剂和催化剂，而且这些制备方法均存在一些不足的地方。专利US5142081公开报道的方法中，需要三甲基氯硅烷大大过量，同时副产大量腐蚀性氯化氢气体，没有反应完的长链烷基醇，特别是达到十八个碳链的硬脂醇，难分离。Andrea Biffis等报道的制备方法，催化剂合成太过于复杂化，而且需要用的特殊的全氟溶剂，反应过程中释放出易燃易爆的氢气，粗品分离麻烦，收率也偏低，文献中也没提到产品的纯度。M.G.Dekamin等报道的制备方法，溶剂精馏分离后，产品收率达到95％，文献中没有提到产品纯度，但是催化剂合成比较复杂，成本高。

因此，现有技术存在制备工艺相对复杂，制备过程中使用的催化剂成本高、活性偏低且不易分离，以及安全环保性低等技术问题；急需开发一种硬脂氧基三甲基硅烷的制备方法以解决上述技术问题。

发明内容

针对现有技术所存在的技术问题，本发明提供了一种硬脂氧基三甲基硅烷的制备方法，制备工艺简单、收率高、成本低、纯度高且安全环保。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

本发明提供一种硬脂氧基三甲基硅烷的制备方法，所述方法包括：

以硬脂醇为原料，加入有机溶剂混匀形成混合物；

在温度升至30～100℃时，向所述混合物中加入三甲基氯硅烷催化剂，滴加六甲基二硅氮烷，所述滴加完后继续保温反应，获得反应粗品；

将所述反应粗品静置分层，上层为乙腈溶剂层，下层为硬脂氧基三甲基硅烷产品层，后将所述下层进行减压蒸馏和过滤，获得硬脂氧基三甲基硅烷。