[发明专利]一种镧系配位磷烯阻燃剂的制备方法

说明书

本发明涉及阻燃剂技术领域，具体涉及一种镧系配位磷烯阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一、在惰性气氛下，将黑磷晶体与镧系物质混合球磨；步骤二、使用极性溶剂将步骤一的球磨产物转移至离心管中进行离心处理，收集上层悬浮液继续离心处理，然后收集下层沉淀物并干燥，即得所述镧系配位磷烯阻燃剂。本发明利用球磨黑磷晶体和镧系物质产生的高能量产生活性位点，一方面使黑磷晶体剥离成片层磷烯，另一方面使磷烯纳米片表面的孤对电子占据镧系金属的电子空轨道，形成配位作用，不仅提高了磷烯纳米片的空气稳定性，还赋予了阻燃剂良好的树脂相容性。

技术领域

本发明涉及阻燃剂技术领域，具体涉及一种镧系配位磷烯阻燃剂的制备方法。

背景技术

高分子材料具有廉价质轻、绝缘性好、耐腐蚀性强、化学性能稳定、易加工成型等优点，被广泛应用于石油化工、航空航天、光电通讯、机械重工、生物医药、国防军工、食品家电等各个领域，已成为国民经济发展的基础产业。但是，由于其分子链中往往含有碳、氢等元素，绝大多数高分子材料都具有易燃的特点，对社会和人民的生命和财产安全构成了巨大的安全隐患。为了改善高分子聚合物易燃烧的缺点，国内外众多学者和科研单位对聚合物阻燃技术展开了深入研究。目前，对于高分子材料进行阻燃处理的方法主要有两种：一是接枝或合成含有阻燃官能团或元素(如Cl、Br、N、P、Si或S等)的本征阻燃高分子；二是添加阻燃剂制备阻燃复合材料。相比之下，添加阻燃剂法具有工艺简单、品种多样、效率可控等优点，成为当前制备阻燃高分子材料的主要方法。

阻燃剂按照组分不同，可分为无机阻燃剂、有机阻燃剂和无机/有机协同阻燃剂。无机阻燃剂主要包括磷烯阻燃剂、无机氧化物及其盐类物质，一般需要添加50％(质量分数)以上才能取得阻燃效果，并且大添加量会影响阻燃高分子材料的力学和机械性能。有机阻燃剂主要有卤系阻燃剂、氮系阻燃剂、硅系阻燃剂及离子液体类阻燃剂，具有阻燃效率高、成本低的优点，但是燃烧会释放有毒气体，限制了其应用。并且，氮系阻燃剂添加量大，会影响材料的机械性能；硅系阻燃剂虽然可以改善材料的机械性能，但是加工工艺非常复杂；离子液体类阻燃剂存在稳定性较差、易吸水潮解等问题，限制了其在潮湿环境中的应用。无机/有机协同阻燃剂，兼具了无机阻燃剂和有机阻燃剂优点，通过合理的配比，可以获得优良的阻燃效率。但是这类阻燃剂存在添加量大、成本高的问题，容易对材料的力学性能和机械性能造成不良影响。因此，研发一种低添加量、高阻燃效率的阻燃剂具有广阔的发展前景，成为当前阻燃领域研究的热点。

针对当前阻燃剂存在的各种问题，新的二维材料阻燃剂具有阻燃元素含量高、比表面积大、制备工艺简单、化学稳定性好、无毒无污染等优点，有望克服各类阻燃剂的不足，成为未来阻燃剂的发展方向。磷烯(BP)是继石墨烯之后的又一类二维材料，与石墨烯的制备过程类似，它是由黑磷晶体剥离而来，具有独特的褶皱结构和超高的热稳定性，可以有效抑制热的传递并在燃烧过程中隔绝氧气。然而，作为新生的二维材料阻燃剂，磷烯表面含有孤对电子，在空气中易与氧气发生反应，从而引起自身的降解，这严重制约了磷烯在阻燃领域的应用。此外，磷烯与高分子基材相容性很差。因此，要提升磷烯的实际应用价值，首要条件就是提升其空气稳定性和树脂相容性。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种镧系配位磷烯阻燃剂的制备方法，有利于改善磷烯的空气稳定性和树脂相容性，使得能够较好的应用于阻燃领域。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

提供一种镧系配位磷烯阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、在惰性气氛下，将黑磷晶体与镧系物质混合球磨；

步骤二、使用极性溶剂将步骤一的球磨产物转移至离心管中进行离心处理，收集上层悬浮液继续离心处理，然后收集下层沉淀物并干燥，即得所述镧系配位磷烯阻燃剂。

上述技术方案中，所述步骤一中，在惰性气氛下，将黑磷晶体与镧系物质加入到球磨罐中，以500-800rpm/min的转速球磨4-24小时。