[发明专利]一种膦酸苯酯接枝石墨烯-POSS阻燃聚对苯二甲酸乙二酯材料的制法

权利要求书

1.一种膦酸苯酯接枝石墨烯-POSS阻燃聚对苯二甲酸乙二酯材料的制法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1，醇羟基封端的胺甲基膦酸二苯酯的制备：

在装有磁力搅拌、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中依次加入10-50份亚磷酸二苯酯、5-10份二乙醇胺，搅拌下缓慢升温至40-80℃后加入5-20份多聚甲醛，继续升温，搅拌使多聚甲醛全部溶解，停止反应之后，得到醇羟基封端的胺甲基膦酸二苯酯；

步骤S2，端羟基膦酸苯酯接枝石墨烯的制备：

首先量取10份氧化石墨烯溶液放于三口瓶中，加入氢氧化钾，超声处理30-60min；然后加入60-200份醇羟基封端的胺甲基膦酸二苯酯到上述溶液中，水浴条件下回流反应，得到端羟基膦酸苯酯接枝石墨烯；

步骤S3，膦酸苯酯接枝石墨烯-POSS阻燃剂的制备：

在单口烧瓶中加入6-12份3-氯丙基POSS、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、0.3-1份端羟基膦酸苯酯接枝石墨烯，反应得到膦酸苯酯接枝石墨烯-POSS阻燃剂；

步骤S4，膦酸苯酯接枝石墨烯-POSS阻燃聚对苯二甲酸乙二酯材料的制备：

将在80℃真空干燥12h处理的100份聚对苯二甲酸乙二酯、1-11份膦酸苯酯接枝石墨烯-POSS阻燃剂，搅拌混合均匀，在微型锥形双螺杆挤出机上挤出、造粒，得到膦酸苯酯接枝石墨烯-POSS阻燃聚对苯二甲酸乙二酯复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种膦酸苯酯接枝石墨烯-POSS阻燃聚对苯二甲酸乙二酯材料的制法，其特征在于，所述步骤S1：继续升温至80-95℃，搅拌使多聚甲醛全部溶解，反应30-60min后停止反应，得到醇羟基封端的胺甲基膦酸二苯酯。

3.根据权利要求1所述的一种膦酸苯酯接枝石墨烯-POSS阻燃聚对苯二甲酸乙二酯材料的制法，其特征在于，所述步骤S2：氢氧化钾的重量份数为8-35份。

4.根据权利要求1所述的一种膦酸苯酯接枝石墨烯-POSS阻燃聚对苯二甲酸乙二酯材料的制法，其特征在于，所述步骤S2：在60-90℃水浴条件下回流反应2-5h，得到端羟基膦酸苯酯接枝石墨烯。

5.根据权利要求1所述的一种膦酸苯酯接枝石墨烯-POSS阻燃聚对苯二甲酸乙二酯材料的制法，其特征在于，所述步骤S3：在60-90℃下反应24-30h，得到膦酸苯酯接枝石墨烯-POSS阻燃剂。

6.根据权利要求1所述的一种膦酸苯酯接枝石墨烯-POSS阻燃聚对苯二甲酸乙二酯材料的制法，其特征在于，所述步骤S4：微型锥形双螺杆挤出机机筒的温度为180-290℃、注射压力为0.4-1MPa、模具温度为40-60℃。