[发明专利]一种尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺含量的检测方法

说明书

本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种尿素‑缩二脲共融物中三聚氰胺含量的检测方法。本发明提供的检测方法包括如下步骤：将待测样品与三聚氰胺饱和水溶液混合，加热至完全溶解，冷却至室温，过滤，将所得滤渣干燥，称重；采用分光光度法测量滤渣中缩二脲的含量；数据处理，S＝(M_滤渣‑M_缩二脲)/M_待测样品×100％。本发明首创性的提出利用溶解和分光光度法分析尿素‑缩二脲共融物中三聚氰胺含量方法，采用该方法进行检测，样品不需特殊处理，可直接进样分析，实现了快速、简单定量检测尿素‑缩二脲共融物中三聚氰胺的含量。另外，本发明提供的检测方法中涉及的溶剂主要为去离子水，成本低，无毒无污染。

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺含量的检测方法。

背景技术

三聚氰胺学名2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪，别名蜜胺，英文名：Melamine，分子式：C₃N₃(NH₂)₃，是一种氮杂环有机化工原料。在常态下为细小的白色晶体颗粒，无毒，分子量126.13，分子中含有66.6％的氮原子。相对密度1.573(20℃)，熔点354℃，在减压状态下300℃时升华。难溶于水、乙二醇，不溶于乙醚、苯和四氯化碳等。

三聚氰胺的常规生产工艺是，熔融尿素在一定压力、温度下反应生成三聚氰胺、氨气和二氧化碳。在生产过程中，尿素洗涤塔(简称尿洗塔)是一台主要设备，用于洗涤载气和冷气中夹带的三聚氰胺粉尘，同时对载气和冷气降温，使气态未结晶三聚氰胺降温、结晶被洗涤。如果三聚氰胺粉体在捕集器中不能有效气固分离，会造成尿素洗涤塔三聚氰胺含量高，换热管结垢严重，并且增加液态尿素循环阻力、增加堵管、损坏泵及管道的风险。

然而，尿素处于溶液或熔融状态时，即便是在常压下，两个尿素分子也会发生缩合反应，生成缩二脲，从而形成含三聚氰胺的尿素-缩二脲共融物。缩二脲是一种有机物，化学式为C₂H₅N₃O₂，白色长片形结晶，无气味，有吸湿性,在水中溶解度2g/100mL(25℃)。现有技术中尿素-缩二脲共融物的检测方法是高效液相色谱分析,该方法设备价格较高，且设备需后期维护保养，使用成本非常高。

有鉴于此，有必要研究一种无需对样品进行特殊处理，又能快速、简单定性和定量的检测尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺的方法。以此确定捕集器气固分离效率，判断尿素洗涤塔运行周期。目前，尚无本发明提出的分析尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺含量方法的报道。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的检测方法存在样品前处理复杂、检测过程使用有机溶剂等缺陷，从而提供一种无需对样品进行特殊处理，又能快速、简单定性和定量的检测尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺的方法。

为此，本发明提供如下技术方案：

本发明提供一种尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺含量的检测方法，包括如下步骤：

S1,将待测样品与三聚氰胺饱和水溶液混合，加热至完全溶解，冷却至室温，过滤，将所得滤渣干燥，称重；

S2,采用分光光度法测量滤渣中缩二脲的含量；

S3,数据处理，S＝(M_滤渣-M_缩二脲)/M_待测样品×100％。

可选的，所述待测样品与三聚氰胺饱和水溶液的用量比为(2.5-20)mL/g。

可选的，所述加热温度为25-85℃。

可选的，干燥步骤之前，还包括用三聚氰胺饱和水溶液漂洗滤渣。

可选的，用三聚氰胺饱和水溶液漂洗1-5次。