[发明专利]M-N-C碳气凝胶电催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种M-N-C气凝胶电催化剂的制备方法，其具体步骤如下：

(1)将去离子水、酚、醛、含氮化合物均匀混合后搅拌，得到溶胶体系；

(2)将碳酸钠加入到步骤(1)中得到的溶胶体系中搅拌，得到氮掺杂的湿凝胶；

(3)在步骤(2)得到的湿凝胶中加入老化液，在烘箱内进行置换；

(4)将步骤(3)的湿凝胶进行二氧化碳超临界干燥处理，得到氮掺杂有机气凝胶；

(5)将步骤(4)得到的氮掺杂有机气凝胶浸泡在金属盐溶液中，得到金属和氮掺杂的M-N-C气凝胶前驱体；

(6)将步骤(5)中得到的金属和氮掺杂的M-N-C气凝胶前驱体在含有保护气体氛围的炉中进行热处理，得到M-N-C气凝胶电催化剂；

其中：步骤(1)中的去离子水、酚、含氮化合物和醛按照(30～60)：1：(1.0～10.0)：(5～20)的摩尔比均匀混合；步骤(2)中的碳酸钠与酚按照摩尔比(0.04～0.1)：1进行混合。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的酚为间苯二酚、对苯二酚、邻苯二酚或间苯三酚中的一种或几种；所述的醛为甲醛、乙醛、丙醛或苯甲醛中的一种或几种；所述的含氮化合物为三聚氰胺、尿素、水合肼或乙二胺中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的搅拌的温度为25～40℃,时间为5～30min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的搅拌的温度为25～40℃,时间为0.5～2h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的老化液为甲醇、正戊醇、乙醇或异丙醇中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的烘箱的温度为20～70℃，置换次数为3～9次，每次8～24h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的二氧化碳超临界干燥法：以二氧化碳作为干燥介质，反应温度为40～90℃，高压反应釜内压强为8～12MPa，干燥速率为5～10L/min，干燥时间为8～16h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述的金属盐溶液为金属盐的水溶液；金属盐溶液的质量浓度为1％～10％；其中金属盐为氯化铁、氯化钴、氯化镍、氯化锌或氯化锰中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中氮掺杂有机气凝胶与金属盐的质量比为0.02～0.4；浸泡时间为0.5～5h。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(6)中所述的保护气体为氩气、氦气和氮气中的一种或其混合物。热处理温度在300～800℃之间，升温速度为1～10℃/min，热处理保温时间为2～8h。