[发明专利]一种用于交通设施行车安全提示的长辉光粉微壳材料及其制备方法

权利要求书

1.一种用于交通设施行车安全提示的长辉光粉微壳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：向长侧链卤代苯酚中加入溶剂，再加入硅酸四乙酯，所述溶剂用量质量为长侧链取代苯酚的1~10倍，硅酸四乙酯用量质量为长侧链卤代苯酚的0.5~5倍，控制温度为0-20℃下，滴加烯烃类双封头，所述烯烃类双封头用量质量为长侧链卤代苯酚的0.5~10倍，结束后继续搅拌，即得到氟化硅烷偶联剂，该偶联剂无需纯化，直接使用；

步骤2：选择150-250微米聚合物微球，表面使用步骤1得到的硅烷偶联剂处理后，再用烷基正硅酸酯、碱处理后，形成核壳结构的二氧化硅-聚合物复合结构微球，其中所述聚合物微球为乙烯系列为单体，以微乳液聚合法制备的单分散性的聚合物微球；

步骤3：使用有机溶剂溶解步骤2得到的核壳结构的二氧化硅-聚合物复合结构微球，即可得到空心的二氧化硅微球，所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二硫化碳、1,1-二氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷或1,1,1-三氯丙烷；

步骤4：将步骤3得到的空心二氧化硅微球在0~50℃浸泡于步骤1得到的氟化硅烷偶联剂中，直至表面含氟量不变化，取出后离心或过滤，即得到改性后的二氧化硅空心微球；

步骤5：将改性后二氧化硅空心微球浸泡在含有长余辉发光材料的有机溶剂溶液中，其中所述长余辉发光材料为铝酸盐稀土型长余辉发光材料、硫化物长余辉发光材料或硅酸盐长余辉发光材料；每隔30分钟搅拌一次，每次搅拌10分钟，整个过程需2~24小时，结束后取出，真空浓缩至近干，然后在真空干燥箱里80-100℃下干燥，得到最终的长辉光粉微壳材料。

2.根据权利要求1所述的用于交通设施行车安全提示的长辉光粉微壳材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述长侧链卤代苯酚为氟化腰果酚或全氟碳烯基苯酚；所述烯烃类双封头为乙烯基双封头；所述溶剂为多卤代烃。

3.根据权利要求1所述的用于交通设施行车安全提示的长辉光粉微壳材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述烷基正硅酸酯为正硅酸四乙酯、正硅酸四丁酯或正硅酸四丙酯。

4.根据权利要求1或3所述的用于交通设施行车安全提示的长辉光粉微壳材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述聚合物为聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯；所述烷基正硅酸酯为正硅酸四乙酯。

5.根据权利要求1所述的用于交通设施行车安全提示的长辉光粉微壳材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述有机溶剂为1,1-二氯乙烷或1,1,2,2-四氯乙烷。

6.权利要求1-5任一项所述方法制备得到的用于交通设施行车安全提示的长辉光粉微壳材料，其特征在于，所述材料包括透明二氧化硅空心球、长辉光粉、有机膜，所述长辉光粉密封于二氧化硅空心球内，所述二氧化硅空心球外表面形成有机膜，所述空心二氧化硅微球直径0.5-0.15 mm，壁厚≤0 .5mm，所述长辉光粉微壳材料为微粉体结构，其等效直径在5-10微米。

7.根据权利要求6所述的用于交通设施行车安全提示的长辉光粉微壳材料，其特征在于，所述二氧化硅空心球表面为规则有序的二氧化硅沟槽结构，沟宽为250纳米，沟与沟之间距离为250纳米，形成光子晶体。

8.根据权利要求6或7所述的用于交通设施行车安全提示的长辉光粉微壳材料，其特征在于，所述二氧化硅空心球表面为超疏水，水的接触角达到150度以上。