[发明专利]一种金属硫化物@石墨层电极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种金属硫化物@石墨层电极材料，其特征在于，其由纳米金属硫化物颗粒和石墨层片组成，其化学通式为MS_x@C，1≤X≤3；其中：纳米金属硫化物颗粒粘附于石墨层片上以及石墨层片的夹缝中，纳米金属硫化物颗粒与石墨层片的质量比为(10～80):(20～90)。

2.根据权利要求1所述的金属硫化物@石墨层电极材料，其特征在于，所述的纳米金属硫化物颗粒的离子电导率为(5.1～15)×10⁴S/m，金属硫化物@石墨层电极材料的振实密度为0.95～2g/cm³。

3.根据权利要求1或2所述的金属硫化物@石墨层电极材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将石墨材料A和金属盐B分别进行干燥，干燥后的石墨材料A和金属盐B按照设定的比例进行混合，混合均匀后，在氧含量低于500ppm的条件下，进行热处理，得到产物C；

2)将步骤1)中的产物C先在酸性溶液下进行清洗，接着用离子水和乙醇混合溶液进行清洗，然后进行干燥，得到前驱体D；

3)将步骤2)中的前驱体D进行氧化处理，氧化处理完毕后，用酸性溶液进行清洗，清洗完毕后，干燥，得到金属氧化物@石墨层；

4)将步骤3)中的金属氧化物@石墨层与硫源混合均匀，在惰性气氛下在管式炉中进行煅烧，得到金属硫化物@石墨层电极材料。

4.根据权利要求3所述的金属硫化物@石墨层电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，金属盐B由摩尔比为(5～10):(0～4):(0～2)的金属盐B1，金属盐B2和金属盐B3组成；石墨材料A为天然鳞片石墨、人造石墨、高纯石墨、可膨胀石墨、废旧回收石墨、石墨纤维中的至少一种，干燥温度为50～70℃，干燥时间为3～14h；石墨材料A与金属盐B的质量比为1:(1～10)；热处理温度为150～500℃，热处理时间为18～30h。

5.根据权利要求4所述的金属硫化物@石墨层电极材料的制备方法，其特征在于，所述的石墨材料A为天然鳞片石墨和可膨胀石墨中的一种；所述的金属盐B1为铁、镍、钴和锰中各元素所对应的乙酰丙酮盐、柠檬酸盐、乙酸盐、氯化盐、硝酸盐、硫酸盐或磷酸盐中的至少一种，金属盐B2为钒、铬、铜、锌中元素所对应的乙酰丙酮盐、柠檬酸盐、乙酸盐、氯化盐、硝酸盐、硫酸盐或磷酸盐中的至少一种，金属盐B3为铝、钪、锆、铌、钌、铑、钯、银、锡、钽、钨、铼、金、汞、铋、铂、镓和铱中各元素所对应的乙酰丙酮盐、柠檬酸盐、乙酸盐、氯化盐、硝酸盐、硫酸盐或磷酸盐中的至少一种。

6.根据权利要求5所述的金属硫化物@石墨层电极材料的制备方法，其特征在于，所述金属盐B为对应金属的氯化盐。

7.根据权利要求3所述的金属硫化物@石墨层电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，清洗方式为搅拌沉淀清洗、抽滤冲洗和离心清洗中的至少一种；酸性溶液为浓度为0.1～1mol L^-1的稀盐酸、醋酸、稀硫酸中的至少一种，清洗至滤液的pH≤5；混合溶液中离子水和乙醇体积比为(10～1):1，清洗至滤液的pH＝7；干燥为真空干燥，干燥温度为60～100℃，干燥时间为6～24h。

8.根据权利要求3所述的金属硫化物@石墨层电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，氧化处理为湿法氧化处理和火法氧化处理中的一种，酸性溶液为浓度为0.1～1mol L^-1的稀盐酸、醋酸、稀硫酸中的至少一种，清洗至滤液的pH≤5；干燥为真空干燥，真空度保持在10^-2～10^-6Pa，干燥温度为60～120℃，干燥时间为6～24h。