[发明专利]铁钴磷氮掺杂碳纳米纤维的制备方法和应用在审
申请号: | 202210006067.0 | 申请日: | 2022-01-05 |
公开(公告)号: | CN114232138A | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 曹付虎;杜凯强;武举;郝照;倪刚;张传玲;周仪;覃玲 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | D01F9/22 | 分类号: | D01F9/22;D01F1/10;D01F11/12;C25B1/04;C25B11/054;C25B11/056;C25B11/091;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 何梅生 |
地址: | 242000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铁钴磷氮 掺杂 纳米 纤维 制备 方法 应用 | ||
1.一种铁钴磷氮掺杂碳纳米纤维的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)将聚丙烯腈加到N,N-二甲基甲酰胺溶液中,溶解后,加入乙酸钴,混合后得到电纺溶液,静电纺丝后得到乙酸钴-聚丙烯腈纤维薄膜;
(2)将铁氰化钾水溶液加入到乙酸钴-聚丙烯腈纤维薄膜有机溶液中,混合后进行反应,将产物干燥后得到核壳结构的乙酸钴-聚丙烯腈@铁氰化钴纤维;
(3)将步骤(2)所得纤维在惰性气氛中煅烧,碳化后得到钴铁氮掺杂碳纳米纤维;
(4)将所述钴铁氮掺杂碳纳米纤维磷化后,得到所述铁钴磷氮掺杂碳纳米纤维。
2.根据权利要求1所述制备方法,其中,步骤(1)中,所述乙酸钴占聚丙烯腈的比例为(0.5-2.0)mmol/g,优选为(1.0-2.0)mmol/g。
3.根据权利要求1或2所述制备方法,其中,步骤(1)中,所述静电纺丝过程所用设备中含有注射泵,控制电纺溶液在注射泵中的流速为0.2-1.0mL/h,注射泵针头到接收板的距离为10-20cm,电压为7-15KV。
4.根据权利要求1-3任一项所述制备方法,其中,步骤(2)中,所述铁氰化钾与乙酸钴的摩尔比为(2.0-5.5):1,优选为(2.0-3.5):1。
5.根据权利要求1-4任一项所述制备方法,其中,步骤(3)的煅烧温度为700-900℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述制备方法,其中,步骤(4)中,所述磷化过程包括下述步骤:
将放有次磷酸钠的瓷舟放在气体的上游,将步骤(3)所得碳纳米纤维放在气体的下游进行磷化;所述磷化温度为300-400℃。
7.根据权利要求6所述制备方法,其中,在步骤(4)中,步骤(3)所得碳纳米纤维与次磷酸钠的质量比为1:(2-30),优选为1:(25-30)。
8.一种铁钴磷氮掺杂碳纳米纤维,其特征在于,由权利要求1-7任一项所述方法制备得到。
9.根据权利要求8所述铁钴磷氮掺杂碳纳米纤维,其中,所述铁钴磷氮掺杂碳纳米纤维包含一维碳纳米纤维骨架,所述碳纳米纤维骨架上含有掺杂元素,包括氮元素、磷元素、铁元素和钴元素,所述氮元素占所述碳纳米纤维总质量的2.0-2.5%,所述磷元素占所述碳纳米纤维总质量的4.0-4.5%,所述铁元素占所述碳纳米纤维总质量的4.4-4.6%,所述钴元素占所述碳纳米纤维总质量的3.4-3.6%。
10.一种析氢电极材料,其特征在于,包含权利要求8或9所述铁钴磷氮掺杂碳纳米纤维。
11.一种析氢电极,其特征在于,包含权利要求10所述析氢催化剂电极材料。
12.权利要求8或9所述铁钴磷氮掺杂碳纳米纤维、权利要求10所述析氢电极材料或权利要求11所述析氢电极在电解水制氢领域的应用。
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