[发明专利]一种香兰素的制备方法

权利要求书

1.一种香兰素的制备方法，其特征在于，采用3-甲氧基4-羟基扁桃酸钠盐在有氧环境下催化氧化反应，然后进行脱羧反应，得到香兰素。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，催化氧化反应在碱性条件下进行，pH为9-13。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，3-甲氧基4-羟基扁桃酸钠盐的质量空速为0.2h^-1-0.5h^-1；

优选的，3-甲氧基4-羟基扁桃酸钠盐为乙醛酸钠与愈创木酚钠的反应产物；乙醛酸钠为乙醛酸与氢氧化钠的反应产物，愈创木酚钠为愈创木酚与氢氧化钠的反应产物。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述有氧环境为空气，所述3-甲氧基4-羟基扁桃酸钠盐配置成质量分数为10％-50％的水溶液，空气与3-甲氧基4-羟基扁桃酸钠盐水溶液的体积比为100:1-1000:1；

优选的，氧化反应压力为2-6bar，反应温度控制在40-60℃。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述脱羧反应在pH为4-5的条件下进行反应。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述催化氧化反应的催化剂为氧化石墨负载的Mn-W-La催化剂。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂中锰、钨和镧的总负载质量为氧化石墨质量的5-20wt％；

优选的，所述催化剂中锰元素：钨元素：镧元素的摩尔比为(3-8)：(1-4)：(5-10)。

8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨负载的Mn-W-La催化剂的制备方法包括以下步骤：

(1)将一定量氧化石墨超声分散于蒸馏水；

(2)将一定量的锰源、钨源和镧源溶解于上述溶液中；

(3)向溶液加入氨水至一定pH值，常温下反应一段时间；

(4)将生成的沉淀过滤，并用超纯水洗涤至中性；

(5)将沉淀在一定条件下进行干燥、焙烧，得到催化剂。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，超声在常温下进行，分散的时间为1-3h；

优选的，步骤2)中，所述的锰源选自醋酸锰和硝酸锰的一种或多种；所述的钨源选自钨酸、钨酸铵、二水合钨酸钠和二水合钨酸钾的一种或多种；镧源选自六水合硝酸镧、氯化镧和氟化镧的一种或多种；

优选的，所加入的锰源、钨源和镧源的总质量为氧化石墨质量的5-20wt％；

优选的，三种金属元素摩尔比锰元素：钨元素：镧元素＝(3-8)：(1-4)：(5-10)；

优选的，步骤3)所述pH为9-13，反应时间为6-12h；

优选的，步骤5)中在-20℃-0℃，1-20Pa(a)的条件下干燥8-48h；

优选的，将干燥后的样品放置于空气氛围中焙烧，焙烧温度为200-400℃，焙烧时间为6-20h。