[发明专利]一种电化学催化合成维生素A醋酸酯的方法

权利要求书

1.一种电化学催化合成维生素A醋酸酯的方法，其特征在于，包括在由阴极室、带有开关的隔膜和阳极室构成的电解槽中，在外加电能作用下，乙烯基紫罗兰与含膦有机物在阴极室发生成盐反应生成C15膦盐，所述C15膦盐通过隔膜的开关流入阳极室与五碳醛发生wittig反应制得维生素A醋酸酯的步骤；

所述电解槽为H型电解槽，所述H型电解槽的阳极室中以石墨包裹金属氧化物的金属网棒C/M_xO_y/M材质的电极为阳极，以五碳醛和碱性无机盐的溶液作为阳极液；所述H型电解槽的阴极室中以碳纳米棒电极为阴极，以乙烯基紫罗兰醇和含膦有机物的混合物为反应底物溶解在第二有机溶剂中作为阴极液；

其中，M_xO_y为金属氧化物，x为1-4的整数，y为1-5的整数；M为Fe、Co、Ti、Ni、Cr、V、Ce、Zn中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述H型电解槽中带有开关的隔膜为高分子聚合物膜，将阳极室和阴极室隔开，所述隔膜具有可开关的开口。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述C/M_xO_y/M材质的电极由以下方法制备而成：

1）取一定量金属泡沫网棒以第一溶剂在超声下清洗一定时间，在空气中放置一定时间后，氮封待用；

2）置于一定温度下，将上述处理后的金属泡沫网棒于含碳气源下气相沉积一定时间后取出，制备得到石墨包裹金属氧化物的金属网棒记为C/M_xO_y/M。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，M为Ni。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤1）中第一溶剂为有机醇类物质与去离子水的混合物，所述有机醇类物质选自甲醇、乙醇、正丁醇、乙二醇、丙二醇、异丙醇中的至少任一种。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述有机醇类物质为乙醇。

7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤1）中金属泡沫网棒与第一溶剂的用量比为1g：1～100 mL。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤1）中金属泡沫网棒与第一溶剂的用量比为1g：10～50mL。

9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤1）中超声清洗时间为1~20 h。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述步骤1）中超声清洗时间为5~15 h。

11.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤1）中在空气中放置时间为1~24h。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述步骤1）中在空气中放置时间为10~20 h。

13.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤2）中所述含碳气源选自一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔中的一种或多种；含碳气源的流速为5-50ml/min。

14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述步骤2）中所述含碳气源为一氧化碳；含碳气源的流速为10-30 ml/min。

15.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，气相沉积的温度为100～1000℃；气相沉积的时间为1～60min。

16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，气相沉积的温度为300～800℃；气相沉积的时间为5～30min。