[发明专利]降低稀土硫酸盐浸出液中铁和铝含量的方法

说明书

本发明公开了一种降低稀土硫酸盐浸出液中铁和铝含量的方法，包括以下步骤：(1)将石灰乳按照0.6～2.7L/min的流速通入含有铁元素和铝元素的稀土硫酸盐浸出液中，得到pH值为3.1～3.6的第一混合液；(2)将氧化镁浆液按照0.5～3.0L/min的流速通入第一混合液中得到pH值为5.3～5.5的第二混合液；(3)将第二混合液反应1～3h，然后固液分离，得到硫酸稀土溶液；其中，硫酸稀土溶液中以Fe₂O₃计的铁元素含量小于0.0015wt％，以Al₂O₃计的铝元素含量小于0.01wt％。与传统的仅采用氧化镁将稀土硫酸盐浸出液中和除杂相比，本发明的方法能够进一步降低稀土硫酸盐浸出液中铁和铝的含量。

技术领域

本发明涉及一种降低稀土硫酸盐浸出液中铁和铝含量的方法。

背景技术

在稀土湿法冶炼工艺中，将稀土精矿加浓硫酸以及少量铁粉进行高温焙烧，生成稀土焙烧矿，然后加自来水进行水浸，上板框过滤，生成稀土硫酸盐浸出液，然后将稀土硫酸盐浸出液进行中和除杂，中和除杂时一般采用氧化镁进行，除去稀土硫酸盐浸出液中的铁和铝等杂质，然而用氧化镁进行中和除杂后所得到的硫酸稀土溶液中铁和铝含量仍待进一步降低。此外，用氧化镁进行中和除杂后所得到的硫酸稀土溶液中残余氧化镁含量偏高，无法满足工业生产标准。

有研究采用其他中和剂代替氧化镁进行中和除杂。比如，CN113373326A公开了一种制备纯净硫酸稀土溶液的方法，包括(1)将稀土精矿经过硫酸焙烧得到的焙烧矿进行一次浸出，得到过饱和硫酸稀土溶液和一次浸出渣；(2)将一次浸出得到的过饱和硫酸稀土溶液进行结晶得到纯净硫酸稀土晶体和结晶母液；(3)将所述结晶得到的结晶母液经补水或碳酸氢镁溶液后与所述一次浸出得到的浸出渣进行二次浸出及除杂得到二次浸出液和二次浸出渣；(4)采用所述二次浸出得到的浸出液溶解步骤(2)得到的纯净硫酸稀土晶体得到硫酸稀土溶液。该专利文献未提及硫酸稀土溶液中的铝含量，而且该专利文献的步骤比较复杂。CN1721559A公开了一种从稀土矿中综合回收稀土和钍的方法，将混合型稀土精矿或独居石矿与浓硫酸、含铁助剂混合后控制适当条件进行焙烧；焙烧矿用水或稀酸浸出后直接过滤，得到低放射性渣和水浸液；水浸液中和、过滤，得到硫酸稀土溶液。水浸液用氧化镁、菱镁矿、白云石、苦土矿、水镁矿中的一种或两种混合物中和至pH值为3.5-5。该专利文献未提及所得硫酸稀土溶液中的铝含量。

此外，CN104328290B公开了一种离子型稀土精矿酸浸工艺，包括：对离子型稀土精矿进行一次酸浸，控制反应体系的pH值在2～3，经过固液分离得到一次渣和一次浸出液；对一次渣进行二次酸浸，控制反应体系的pH值小于等于1，经过固液分离得到二次渣和二次浸出液；将二次浸出液返回用于一次酸浸；对一次浸出液进行中和除杂，分步除去硫酸根、铁、铝、放射性物质及重金属等杂质，然后经固液分离得到中和渣和稀土溶液。虽然，该专利文献提到了中和除杂，可以分步除去硫酸根、铁、铝等杂质，但该专利文献是除去稀土盐酸盐浸出液中的铁和铝等杂质，并不是稀土硫酸盐浸出液中的铁和铝杂质。况且，该专利文献的背景技术明确指出：对于稀土精矿采用盐酸浸出工艺得到的稀土盐酸盐浸出液普遍采用氢氧化钠、氨水中和除杂，除掉部分硫酸根离子、铁离子、铝离子和重金属等，但氢氧化钠、氨水中和除杂的方法容易造成稀土损失，稀土回收率较低。换言之，该专利文献尝试采用新的中和除杂方法以代替传统的氢氧化钠、氨水对稀土盐酸盐浸出液进行中和除杂，以提高稀土回收率。并且，该专利文献并未提及所得稀土溶液中铁和铝的含量。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种降低稀土硫酸盐浸出液中铁和铝含量的方法。与传统的单纯采用氧化镁将稀土硫酸盐浸出液进行中和除杂相比，本发明的方法可以进一步降低稀土硫酸盐浸出液中铁和铝含量。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的。

本发明提供一种降低稀土硫酸盐浸出液中铁和铝含量的方法，包括以下步骤：