[发明专利]制备丙烯腈二聚体的方法

说明书

本发明提供一种制备丙烯腈二聚体的方法，该方法包括：将丙烯腈单体、磷系催化剂、醇溶剂和离子液体供应至反应器中进行二聚反应以制备单相的二聚反应产物(S10)；将包含所述二聚反应产物的反应器排出流供应至第一蒸馏塔，从上排出流分离所述醇溶剂和未反应的丙烯腈单体，并将包含丙烯腈二聚体、所述离子液体和所述磷系催化剂的下排出流供应至第二蒸馏塔中(S20)；和从所述第二蒸馏塔中分离包含所述丙烯腈二聚体的上排出流并且分离包含所述离子液体和所述磷系催化剂的下排出流(S30)。

技术领域

相关申请的交叉引用

本申请要求于2020年01月13日提交的韩国专利申请No.10-2020-0004079和于2020年12月17日提交的韩国专利申请No.10-2020-0177058的优先权的权益，这两项专利申请的全部内容并入本说明书中作为本说明书的一部分。

本发明涉及一种制备丙烯腈二聚体的方法，更具体地，涉及一种在丙烯腈二聚反应中，通过有效地分离用作催化剂的磷系催化剂来制备高收率的线性丙烯腈二聚体的方法。

背景技术

丙烯腈二聚体，特别是，线性丙烯腈二聚体用作用于合成尼龙66的主要单体六亚甲基二胺(HMDA)的中间体，或用于制备防水剂、硫化促进剂等。

丙烯腈二聚体可以通过在催化剂的存在下使丙烯腈单体二聚的方法来得到。具体地，可以使用钌(Ru)系化合物、钴(Co)系化合物、磷(P)系化合物等作为催化剂来使丙烯腈单体二聚，从而制备丙烯腈二聚体。

在这些催化剂中，主要研究了使用钌系化合物制备丙烯腈二聚体的方法，并且由于加入氢用于引起二聚反应，因此，丙烯腈二聚体的收率和线性丙烯腈二聚体的选择性降低。即，当加入氢时，与丙烯腈的二聚反应一起发生氢化从而产生大量的丙腈作为副产物，由此降低收率和选择性。

因此，为了提高丙烯腈二聚体的收率，使用磷系化合物作为催化剂制备丙烯腈二聚体的方法受到关注。作为使用磷系化合物作为催化剂制备丙烯腈二聚体的方法，有在磷系催化剂的存在下将丙烯腈加入到包含作为给质子溶剂的醇溶剂和作为反应溶剂的惰性溶剂例如芳烃溶剂的混合溶剂中并进行二聚反应的方法。

然而，所述方法的问题在于，由于醇溶剂与芳烃溶剂的共沸问题，难以分离磷系催化剂、丙烯腈二聚体和混合溶剂，从而降低催化剂的回收率和丙烯腈二聚体的收率。

另外，磷系催化剂、丙烯腈二聚体和混合溶剂的分离通过蒸馏方法来进行，并且蒸馏方法是一种利用磷系催化剂的沸点高于反应产物或产物的特性通过加热来分离催化剂的方法，并且当通过蒸馏方法从丙烯腈二聚反应产物中分离催化剂时，由于加热进行丙烯腈二聚产物的副反应从而产生丙烯腈三聚体、聚合物等，从而降低丙烯腈二聚体的收率。

因此，需要一种提高丙烯腈二聚体的收率和磷系催化剂的回收率两者的技术。

发明内容

技术问题

为了解决背景技术中提到的问题，本发明的一个目的是提供一种从丙烯腈二聚反应产物中容易地分离磷系催化剂并且制备高收率的丙烯腈二聚体的方法。

即，本发明在丙烯腈二聚体的制备中使用离子液体作为反应溶剂，从而解决了在使用磷系催化剂的丙烯腈二聚体的常规制备中难以回收磷系催化剂导致丙烯腈二聚体的收率降低的问题。

技术方案