[实用新型]一种制备六氟化钨的装置

说明书

本发明提供了一种制备六氟化钨的装置，涉及电子特种气体生产技术领域。本发明提供的制备六氟化钨的装置，包括列管立式反应单元，列管立式反应单元包括列管立式反应器，列管立式反应器包括至少两根串联的反应列管，反应列管中设置有多孔托盘，首根反应列管设置有氟气进口，末根反应列管设置有六氟化钨出口；以及包覆在反应列管外的加热组件。采用本发明提供的装置制备六氟化钨时，氟气输入串联的反应列管中，能够保证氟气与反应列管中填充的钨原料充分接触反应且接触面积大，使得氟气的利用率高；而且，装置结构简单，安全性高，无需频繁拆检反应器以及补加钨原料，不易引入水分和空气等杂质，制备的六氟化钨纯度高。

技术领域

本发明涉及电子特种气体生产技术领域，具体涉及一种制备六氟化钨的装置。

背景技术

六氟化钨(WF₆)为无色气体或浅黄色液体，固体为易潮解的白色结晶，在潮湿空气中冒烟。半导体材料的制备中，高纯度的WF₆通常用于化学气相沉积(CVD)和原子层沉积(ALD)的单元操作，以生产钨接触插头和硅化钨电极，特别是用它制成的WSi₂可用作大规模集成电路(LSI)中的配线材料。

目前，工业上生产六氟化钨的方法主要有以下两种：(1)以氟气作为氟化剂与钨反应制备WF₆(反应式为W+3F₂→WF₆)，(2)以NF₃作为氟化剂与钨反应制备六氟化钨气体(反应式为W+2NF₃→WF₆+N₂)，上述反应一般在250～450℃条件下进行，反应温度较高。

钨为显示金属光泽的银白色金属，钨表面易被大气中的氧气氧化，生成包含钨氧化物(W₂O₃、WO₂、WO₃)的覆膜。在钨与氟气反应前先将钨表面的钨氧化物膜去除能够显著降低钨与氟气的反应温度。例如，中国专利CN112533873A中公开了一种六氟化钨的制造方法，采用带有冷却水降温夹套和电加热器的反应器制备得到，金属钨在反应器中经预处理除钨氧化物，然后通入氟气在低于200℃条件下进行反应制得六氟化钨气体。然而，采用上述装置制备六氟化钨时氟气与钨接触不够充分，导致氟气的利用率低。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种制备六氟化钨的装置，本发明提供的装置制备六氟化钨时氟气的利用率高。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种制备六氟化钨的装置，包括列管立式反应单元，所述列管立式反应单元包括列管立式反应器，所述列管立式反应器包括至少两根串联的反应列管3，所述反应列管3中设置有多孔托盘4；首根反应列管3设置有氟气进口1，末根反应列管3设置有六氟化钨出口2；

以及包覆在所述反应列管3外的加热组件8。

优选的，所述反应列管3的根数为4～6根。

优选的，相邻两反应列管3之间通过列管连接法兰5和列管连接弯管6串联。

优选的，所述列管立式反应器还设置有反应器外壳7，所述加热组件8设置于所述反应器外壳7内；所述反应器外壳7设置有测温口11，所述测温口11贯穿反应器外壳壁；

所述加热组件8包括导热介质。

优选的，所述装置包括一个列管立式反应单元或多个串联的列管立式反应单元。

优选的，所述装置还包括与所述六氟化钨出口2连通的纯化装置12。