[实用新型]一种氧化石墨烯表面官能团测定装置

说明书

本实用新型涉及一种氧化石墨烯表面官能团测定装置，属于石墨烯测定领域，其特征在于，磁力搅拌器上放置有反应容器，反应容器内装有与磁力搅拌器相配合的磁子，反应容器内设置有滤袋，用于盛装待测定的氧化石墨烯，滤袋悬挂在所述反应容器中并通过上部连接在第一支架上，反应容器内还设置有超声棒，反应容器的侧壁上开有一孔，用于放置惰性气体管，惰性气体管一端通至反应容器内的液面以下，另一端外连惰性气体瓶，反应容器上方还设置有滴定管，滴定管悬空置于反应容器液面上方并连接在第二支架上；本实用新型用于氧化石墨烯的Boehm滴定法测定其表面官能团，反应结束后无需过滤或离心进行固液分离，同时有利于惰性气体保护的实施。

技术领域

本实用新型涉及石墨烯测定领域，具体涉及一种氧化石墨烯表面官能团测定装置。

背景技术

碳材料如活性炭、碳纤维、石墨烯、氧化石墨烯等在制备或应用改性过程中，均或多或少的引入一些含氧官能团，如羧基、内脂基、酚羟基和羰基等。这些含氧官能团对碳材料的电子特性、润湿性、导电性、导热性及化学反应活性等性能均有重要影响。因此 测量碳材料表面含氧官能团的种类和含量，对碳材料质量控制和应用具有十分重要的意义。通常的分析测定方法主要有傅里叶变换红外光谱法、X射线光电子能谱分析法（XPS）、电子能量损失谱法（EELS）、荧光标记和Boehm滴定法等。其中Boehm滴定法具有成本低、重复性好、操作简单等特点，被广泛使用。

Boehm滴定法的原理是，根据不同强度的碱与酸性表面氧化物反应的可能性对氧化物进行定性与定量的分析，NaHCO₃仅中和炭表面的羧基，Na₂CO₃可中和炭表面的羧基和内酯基，而NaOH可中和炭表面的羧基、内酯基和酚羟基，根据碱消耗量的不同，可以计算出相应官能团的量。其常规操作过程（见GB/T38114-2019）为：配制好一定浓度的碱性标准液（包括碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、乙醇钠），称取4份一定量的待测样品于容器中，量取一定体积的标准碱液分别加入至4份待测样品中，震荡反应24h后过滤或离心，并冲洗干净收集所有滤液，以甲基红为指示剂，用固定浓度的HCL标准液滴定未反应的碱液至终点。其中很重要的两点，一是整个反应及滴定过程通常通氮气或氩气，以避免空气中CO₂的干扰，二是过滤或离心是必要步骤，这是因为碳材料为黑色，如果不进行固液分离，将干扰后期滴定过程中的颜色变化，造成滴定误差。这种方法的不足之处为：1）像活性炭、碳纤维、炭黑等水溶性较差的材料，过滤及离心可以实现固液分离，但像氧化石墨烯等极易溶于水的碳材料，过滤、离心均无法实现固液分离，即此方法使用范围有局限；2）离心或抽滤过程通常无法通保护气体，空气中的CO₂势必对实验结果产生一定影响，造成结果不准确。针对以上问题，亟需找到一种装置，既适合水溶性较好的材料如氧化石墨烯的检测又能保证检测结果的准确性。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种氧化石墨烯表面官能团测定装置。

本实用新型解决上述技术问题的技术方案如下：一种氧化石墨烯表面官能团测定装置，其特征在于，包括反应容器、第一支架、第二支架、磁力搅拌器，所述磁力搅拌器上放置有反应容器，反应容器内装有与磁力搅拌器相配合的磁子，反应容器内设置有滤袋，用于盛装待测定的氧化石墨烯，滤袋悬挂在所述反应容器中并通过上部连接在第一支架上，反应容器内还设置有超声棒，反应容器的侧壁上开有一孔，用于放置惰性气体管，惰性气体管一端通至反应容器内的液面以下，另一端外连惰性气体瓶，反应容器上方还设置有滴定管，滴定管悬空置于反应容器液面上方并连接在第二支架上。

进一步的，所述滤袋上端为可封口式结构。

进一步的，所述滤袋的目数为2500-8000目。

进一步的，所述滤袋的直径不大于反应容器直径的1/3。

进一步的，所述第一支架固定设置在反应容器侧壁顶部。

进一步的，所述超声棒固定连接在第一支架上。