[实用新型]一种液相色谱柱装填用高压匀浆罐

说明书

本实用新型涉及液相色谱柱装填技术领域，具体涉及一种液相色谱柱装填用高压匀浆罐，包括匀浆罐体，所述匀浆罐体的一端为进液端，所述匀浆罐体的另一端为出液端，所述匀浆罐体的两端均设置外螺纹；所述进液端处设置所述入口接头，所述入口接头的内部设置圆柱形的花洒，所述花洒向下延伸至所述匀浆罐体内部，所述花洒的上端面开口，所述开口向所述花洒内部轴向延伸且不贯穿，所述花洒的底部沿所述花洒的径向设置若干圆孔，所述圆孔与所述开口连通。采用该高压匀浆罐装填的C18硅胶色谱柱柱效相对标准偏差小于5％，重复性非常好，并且密封压力可达100MPa，而且密封件寿命大大延长，更换也非常方便。

技术领域

本实用新型涉及液相色谱柱装填技术领域，具体涉及一种液相色谱柱装填用高压匀浆罐。

背景技术

在液相色谱分离分析领域，液相色谱柱被人们称为液相色谱系统的“心脏”。而液相色谱柱、特别是高效液相色谱柱的装填，需要有较高的技巧和熟练的技能。目前装填液相色谱柱的方法主要有干法和湿法两种：对于粒径较大的填料，可以用干法填装；而分析用3-10μm的色谱填料，多采用湿法装填。湿法装填也称为高压匀浆法，即首先将色谱填料悬浮在适宜的匀浆液中制成匀浆，然后在其尚未沉降之前，很快以高压泵将其以很高的流速压进色谱柱管中，便可制备出填充均匀的液相色谱柱。为了装填出高效的液相色谱柱，配制匀浆液是高压匀浆法的重要一环，不同的填料应采用不同的匀浆液。不同的文献和实验室所报道的匀浆液的种类和比例有所不同。例如装填硅胶正相色谱柱，可以使用1:1的三氯甲烷/甲醇；对于C18反相色谱填料，可以使用适宜比例的正己烷/氯仿混合溶剂。

中国专利CN101776668A公开了C18高效液相色谱柱的填充方法，取环己醇和三氯甲烷以9∶11～13∶7的体积比混合，加入粒径为5μm的C18硅胶制备成浓度为14.5％的匀浆液，将溶液充分搅拌混合，在超声波振荡器中振荡5～10分钟，匀浆液呈无色透明液体；甲醇和异丙醇以1∶1混合作为顶替液；把制备的匀浆液倒入已连接好色谱柱管的匀浆罐中；将顶替液加入到顶替罐中，开动装柱机，在6000psi压力下，将顶替液输入匀浆罐中，经匀浆罐进入到色谱柱中，待色谱柱中流出顶替液70ml～100ml为止，关闭装柱机，停止加压，至系统压力降至常压时，静置20～40分钟，卸下色谱柱。方法简便、成本低、易操作、装填紧密、均匀、柱效高、色谱峰对称性好，适用于分析型和制备型液相色谱柱的填充。

中国专利CN106442822A公开了一种装填高效液相色谱柱的匀浆罐，包括：一个罐体(10)、一个第一盖体(20)、一个第二盖体(30)、一个高压管连接件(40)和一个上排气阀(60)。罐体具有一个进料端和一个出料端，出料端具有一个出料通道(12)；第一盖体设置于罐体的进料端；高压管连接件穿设于第一盖体，其可连通罐体的内腔与用于装填的一个高压泵的高压管(70)；上排气阀也穿设于第一盖体，其一端连通罐体的内腔；第二盖体设置于罐体的出料端，其可连通出料通道和高效液相色谱柱。该匀浆罐在高压作用下，其中的填料匀浆液可被快速装填到小直径色谱柱管中，装填成功率较高。

但是，现有技术中的高压匀浆法均采用恒压方式，一般采用气动放大泵，在启动瞬间，压力波动很大，造成匀浆罐中匀浆液极其不稳定，使得批量装填生产液相色谱柱的重复性和稳定性得不到保证。这也是液相色谱柱装填需要较高技巧和熟练技能的原因之一。为解决上述问题，需从匀浆罐结构进行改进，从根本上减少人为因素的不确定性影响。

因此，亟需设计一种液相色谱柱装填用高压匀浆罐，减少在气动放大泵的启动瞬间，压力波动的液体对匀浆罐中匀浆液的冲击，避免匀浆液的压力不均现象。

实用新型内容

为了解决上述问题，本实用新型提供一种液相色谱柱装填用高压匀浆罐，技术方案如下：