[实用新型]高收率三氯乙酰氯制备系统

说明书

本实用新型提出的一种高收率三氯乙酰氯制备系统，包括第一反应釜、第一冷凝器、第一固液分离器、第二反应釜、第二冷凝器、第二固液分离器、补充槽，第一反应釜内部加入酰氯混合物，第二反应釜内部加入酰氯混合物，第二反应釜设置通入氯气的孔，第二反应釜的气相出口连接第二冷凝器的气相入口，第二冷凝器的液相出口连接第二固液分离器的入口，第二固液分离器的气相出口连接补充槽，第二固液分离器的液相出口连接第二反应釜的液相回流口，补充槽设置排出尾气的口和加入二氯化二硫的进料口，本方案在反应釜内反应的过程中，根据检测结果从补充槽内加入二氯化二硫，再继续被深度氯化，转化为三氯乙酰氯，从而提高三氯乙酰氯的收率。

技术领域

本实用新型涉及三氯乙酰氯制备技术领域，尤其涉及一种高收率三氯乙酰氯制备系统。

背景技术

三氯乙酰氯是合成有机磷杀虫剂毒死蜱和甲基毒死蜱的重要中间体，目前市场上绝大多数三氯乙酰氯均用于毒死蜱的生产。毒死蜱是一种高效、广谱、低残留和低抗药性的有机磷农药，是生产和销售量较大的杀虫剂品种之一。随着甲胺磷等5种高毒有机磷农药和氟虫腈的禁用，毒死蜱将成为主要的替代品种之一。作为毒死蜱中间体的三氯乙酰氯未来的市场空间广阔。

三氯乙酰氯的制备方法有较多种，例如可以由乙酰氯或乙醛在活性炭的存在下和氯气反应得到。在紫外光和催化剂的存在下氧气和四氯乙烯的反应也会产生三氯乙酰氯。硝酸和三氯乙醛反应，得到三氯乙酸，再将三氯化磷加入至三氯乙酸中进行反应，反应结束后对产物进行分离，即得三氯乙酰氯。还有利用氯乙酸废液与氯气氯化反应制得。然后现有的氯乙酸废液氯化制备三氯乙酰氯的方法中收率较低。

实用新型内容

有必要提出一种高收率三氯乙酰氯制备系统。

一种高收率三氯乙酰氯制备系统，包括第一反应釜、第一冷凝器、第一固液分离器、第二反应釜、第二冷凝器、第二固液分离器、补充槽，第一反应釜内部加入由氯乙酸母液制备得到的酰氯混合物，第一反应釜设置通入氯气的孔，第一反应釜的气相出口连接第一冷凝器的气相入口，第一冷凝器的液相出口连接第一固液分离器的入口，第一固液分离器的气相出口连接补充槽，第一固液分离器的液相出口连接第一反应釜的液相回流口；第二反应釜内部加入由氯乙酸母液制备得到的酰氯混合物，第二反应釜设置通入氯气的孔，第二反应釜的气相出口连接第二冷凝器的气相入口，第二冷凝器的液相出口连接第二固液分离器的入口，第二固液分离器的气相出口连接补充槽，第二固液分离器的液相出口连接第二反应釜的液相回流口，补充槽设置排出尾气的口和加入二氯化二硫的进料口，补充槽还分别与第一反应釜和第二反应釜连接，在补充槽与第一反应釜和第二反应釜之间设置第一流量阀、第一开关阀、第二流量阀、第二开关阀。

本方案有两套三氯乙酰氯反应釜，二者共用一个补充槽，来补充二氯化二硫，且两个反应釜通过流量阀、开关阀分别控制。该反应对于一个反应釜而言是不间断的，即在反应后期检测物质含量，此时反应釜保持通入氯气，检测时间较短，且为了将酸类物质全部反应掉，选择直接加入二氯化二硫，而不是硫磺，因为若在补充槽内加入硫磺，虽然硫磺和氯气反应生成二氯化二硫，但是不能准确掌握二者反应的进度和生成的二氯化二硫的量，且二者反应还需要时间，所以从补充槽内直接加入二氯化二硫为最优选方案。通过流量阀的计量，根据计算结果，将二氯化二硫的量精确加入反应釜内，如此反应生成的三氯乙酰氯的纯度或收率可达到99％。

本方案中，在反应釜内反应的过程中，酰氯混合物(一氯乙酰氯、二氯乙酰氯)与氯气深度氯化完毕后，可能残留氯乙酸、二氯乙酸，此时对反应釜内物料成分分析检测，根据检测结果从补充槽内加入二氯化二硫，通过流量阀和控制阀控制二氯化二硫的加入量，进而使酸继续氯化反应完全生成一氯乙酰氯、二氯乙酰氯，再继续被深度氯化，转化为三氯乙酰氯，从而提高三氯乙酰氯的收率。

附图说明

图1为高收率三氯乙酰氯制备系统的连接示意图。

图2为另一种铰接实施例的高收率三氯乙酰氯制备系统的连接示意图。