[实用新型]一种用于制备香豆素的回流装置

说明书

本实用新型公开了一种用于制备香豆素的回流装置，包括有冷凝管，冷凝管外壁从上端至下端依次设置有第一冷凝室、第二冷凝室及第三冷凝室，冷凝管依次穿过第一冷凝室、第二冷凝室及第三冷凝室，冷凝管底端设置有出水管。第一冷凝室开有添加冰块的开口，开口连接有导管，方便添加冰块与冰水。相邻冷凝室之间设置有管道，管道连通两个相邻冷凝室。第三冷凝室还设置有放水管与进水管，进水管连通第三冷凝室与冷凝管。本发明整个回流装置上端冰块吸热降温，下端融化的冷凝水降温，逐步降低上升的蒸汽温度，上端冰块融化速度变慢，达到既快速降温又节约用水的效果。

技术领域

本实用新型属于有机技术领域，涉及一种用于制备香豆素的回流装置。

背景技术

工业上利用Perkins反应，采用水杨醛法来合成香豆素，一般采用两步法，首先是水杨醛与乙酸酐形成一份子水杨醛单乙酸酯和一份子醋酸。然后水杨醛单乙酸酯在醋酸酐的作用下先形成负碳离子，负碳离子在加热的情况下，缩去一份子水，同时二羰基化合物分解，形成环状物质。最终得到香豆素。

Perkin缩合需要在较高的温度下进行，且要求控温平稳，故反应体系宜选用油浴加温装置，为防止高温下乙酸酐的挥发，反应体系需要配有回流装置，由于反应温度超过150℃，故可采用空气管回流装置。反应中由于有低沸点的乙酸生成，如果不能及时排出体系，将会影响体系温度的升高，因此应配备乙酸引出装置。为了更好地对气相物质进行分离，可以增加剌形分馏柱。为了隔绝空气中的水分，回流装置应配有干燥管。

实际操作中，温度上升速度过快，反应过于剧烈，空气回流装置的冷凝效果不如冷水回流装置好，但冷水回流装置废水，所以实验室需要一种将两者结合起来的回流装置，既有良好的回流效果，又可以节约用水。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种用于制备香豆素的回流装置，解决了现有技术中存在的反应温度上升速度过快，反应过于剧烈，空气回流装置的冷凝效果不理想问题。

本实用新型所采用的技术方案是，一种用于制备香豆素的回流装置，包括：

冷凝管；

第一冷凝室、第二冷凝室及第三冷凝室，从上端至下端依次设置在冷凝管外壁，冷凝管依次穿过第一冷凝室、第二冷凝室及第三冷凝室；第一冷凝室开有添加冰块的开口，相邻冷凝室之间设置有管道，管道连通两个相邻冷凝室；

出水管，设置在冷凝管底端；

放水管，设置在第三冷凝室上。

本实用新型的特点还在于：

第三冷凝室位置不超过冷凝管的三分之一。

第三冷凝室还设置有进水管，进水管连通第三冷凝室与冷凝管。

三个冷凝室为球形结构。

管道上设置有玻璃阀，放水管上设置有玻璃阀，进水管上设置有玻璃阀，开口连接有导管。

冷凝管上端连接干燥管，干燥管内部填充CaCl₂固体与变色硅胶。

干燥管内部横向设置有六个隔板，六个隔板相互平行，每个隔板开有通气孔，六个隔板由上到下依次为第一隔板、第二隔板、第三隔板、第四隔板、第五隔板及第六隔板，第一隔板与第二隔板之间填充CaCl₂固体，第二隔板与第三隔板之间填充变色硅胶，第三隔板与第四隔板之间填充CaCl₂固体，第四隔板与第五隔板之间填充变色硅胶，第五隔板与第六隔板之间填充CaCl₂固体。

本实用新型的有益效果是：

1、本发明整个回流装置上端冰块吸热降温，下端融化的冷凝水降温，逐步降低上升的蒸汽温度，上端冰块融化速度变慢，达到既快速降温又节约用水的效果。