[实用新型]全自动一体式液相微萃取柱前分离气相检测装置及分离器

说明书

一种全自动一体式液相微萃取柱前分离气相检测装置及分离器，包括LPME萃取装置、气相色谱仪，其特征在于：还包括一可将萃取剂在柱前进行分离、避免萃取剂进入色谱柱的分离器，分离器安装在GC仪的进样口前端，GC仪的气路系统中增设有使用分离器的萃取剂柱前分离、直接使用GC仪进样测定两种状态之间切换的气路三通调节阀，分离器包括螺盖、三通接头和底座，三通接头一侧开设有进气孔、外接接头，通过载气管与气路三通调节阀相连，底座下端一体式固定穿置有一可直接插入GC仪进样口的尖头针头，尖头针头的上方设有可阻止萃取剂的过滤棉。本实用新型结构结构设计合理，具有检测灵敏度高、线性良好、检测速度快的特点。

技术领域

本实用新型属于分析化学样品前处理技术领域，涉及一种液相微萃取(LPME)—气相色谱(GC)技术，尤其涉及一种全自动一体式液相微萃取柱前分离气相检测装置及分离器。

背景技术

全自动一体式液相微萃取柱前分离气相检测装置用于液相微萃取—气相色谱(LPME-GC)法测定挥发性有机物，如：合成类药物中的残留溶剂、农产品中的农药残留等。LPME-GC法先采用液相微萃取(LPME)技术对样品溶液中的目标化合物进行萃取浓缩，以手动进样方式将萃取浓缩液注入气相色谱(GC)仪中分析其中的痕量挥发性有机物。

LPME技术作为样品前处理手段，主要有微滴液相微萃取、中空纤维膜液相微萃取两种萃取方式，后者又有中空纤维膜液-液两相微萃取(HF-LPME)、中空纤维膜液-液-液三相微萃取(HF-LLLME)之分。

微滴液相微萃取将单滴萃取剂暴露在样品溶液中，将目标化合物从溶液迁移到萃取剂，达到浓缩。中空纤维膜液相微萃取的操作是先将一定量的萃取剂注入中空纤维的空腔内、再将中空纤维置于样品溶液中，目标化合物经由中空纤维孔隙的有机液膜再转移到萃取相中，从而实现痕量有机物的浓缩。中空纤维膜的内腔、孔壁是同一种萃取剂称为HF-LPME法，不是同一种萃取剂则称为HF-LLLME法。可见：LPME技术集采样、萃取、浓缩于一体。

因LPME技术进行样品前处理时，为了获得良好的萃取效果需搅拌样品溶液，微滴液相微萃取技术在搅拌过程中存在萃取剂液滴脱落现象，只可处理比较洁净的液体样品，其适用范围窄。因商品化的中空纤维膜的特殊结构可以有选择性地让目标化合物通过、能阻止大颗粒杂质和大分子化合物进入，可以处理复杂样品溶液；萃取剂在中空纤维内，可以加快搅拌速度、缩短萃取时间，进而高效萃取浓缩。

LPME-GC法测定挥发性有机物需经过样品前处理、手动进样、GC分析三大步骤，其流程如图1所示。

从图1可知：LPME-GC法将样品溶液萃取浓缩后，浓缩液中的萃取剂与目标化合物一起以手动进样方式通过GC进样口、被载气带入色谱柱进行分析。要求萃取剂同时满足两个条件：对目标化合物的富集效果好，对色谱柱不可有损坏作用。这两个条件导致用于LPME-GC法的萃取剂种类少、制约了LPME-GC法萃取剂的筛选范围。

目前，国内外关于LPME-GC法的研究主要集中在水相中测定痕量挥发性物质。经文献检索，用作LPME-GC法萃取剂的室温离子液体品种少，更缺乏在非水体系中测定挥发性物质的系统研究，LPME-GC法的适用范围有待拓展。

发明内容

本实用新型所要解决的第一个技术问题是针对上述的技术现状而提供一种结构设计合理的全自动一体式液相微萃取柱前分离气相检测装置，采用“LPME萃取→萃取剂柱前分离→GC分析”的流程，能在使用分离器进行柱前分离状态、直接使用GC仪进样检测状态之间进行自由切换，检测灵敏度高、精密度高、线性良好、测定时间短。

本实用新型所要解决的第二个技术问题是针对上述的技术现状而提供一种结构简单合理、装配方便的分离器，能将萃取剂进行柱前分离，避免萃取剂破坏色谱柱。