[实用新型]一种用于液态聚碳硅烷合成反应热测定的玻璃反应釜

说明书

本实用新型公开了一种用于液态聚碳硅烷合成反应热测定的玻璃反应釜，包括反应釜本体，反应釜本体的两侧上分别设置有进口、出口，反应釜本体包括依次由内至外设置的内层、中间夹层和真空隔热外层，内层、中间夹层和真空隔热外层均为玻璃材质，进口和出口上设置有玻璃三通管结构，玻璃三通管结构包括相互连通的第一端口、中间端口和第三端口，第一端口与中间夹层相连通，中间端口插入有温度测量仪器，第三端口设置有玻璃宝塔接头。采用上述技术方案后，本实用新型提供的玻璃反应釜能够准确测得液态聚碳硅烷合成反应热，提供准确的反应热信息和清晰的观察反应现象也能更好的对液态聚碳硅烷合成反应进行安全风险评估，具有实际应用价值。

技术领域

本实用新型涉及陶瓷先驱体材料领域，尤其涉及一种用于液态聚碳硅烷合成反应热测定的玻璃反应釜。

背景技术

液态聚碳硅烷，因其良好的流动性、可自交联、高陶瓷产率以及理想的元素组成，被用于制备碳化硅陶瓷基复合材料的先驱体。Grignard偶联法是合成液态聚碳硅烷的主要方法，其制备方法是用氯甲基氯代硅烷经Mg/THF格氏试剂偶联反应，再经LiAlH4还原反应，后续经-20℃～0℃低温酸化水洗、蒸馏后得到液态聚碳硅烷。

对制备液态聚碳硅烷合成反应进行安全风险评估，不仅能够保证反应正常、安全地进行，而且可以合理地设计反应装置，节约能源。化学反应的生产过程和科学研究都应该预先掌握化学反应热和相关的热力学数据。化学反应热可通过实验测定的方法获得。反应热测定实验依据的原理是能量守恒定律，化学反应放出的热量等于其周围环境吸收的热量。在绝热条件下，化学反应放出的热量使量热计及所盛装物质的温度升高，通过测量系统反应前后温度的变化及有关的物质的质量热容，即可计算出环境吸收的热量，从而求得该反应放出的热量。测定化学反应热的关键在于能否测得准确的温度变化值。由于量热计并非严格的绝热系统，在系统温度达到平衡的过程里，量热计不可避免地与环境进行少量热交换，如何缩小实验测定的偏差，首先应该尽可能减少系统与环境进行热交换的影响，即需要使用保温效果好的反应容器。

测定液态聚碳硅烷合成反应热采用反应量热器进行，其反应釜为双层玻璃反应釜，玻璃反应釜内层放置反应物料，玻璃反应釜夹层注入恒温的热溶液或冷却液，对反应釜内的物料进行循环加热或制冷，在设定恒温条件下，在玻璃反应釜内，进行搅拌而发生反应。然后记录反应温度及玻璃反应釜夹层的热溶液或冷却液的进口温度和出口温度，从而得到整个过程的放热速率、放热量及实验记录曲线，通过计算得出反应热。

现有的对液态聚碳硅烷合成反应热进行测定采用的是双层玻璃反应釜，致使存在的以下不足点：1.玻璃反应釜的内层放置物料，夹层玻璃直接与外界环境接触，热溶液或冷却液与外界环境进行能量交换，使得温度发生偏离，测量得到的反应热不准确；如若采用保温棉等对釜体进行保温，则不能观察到反应现象，不能更全面的对液态聚碳硅烷合成反应进行安全风险评估；2.液态聚碳硅烷的制备过程中，在酸化水洗阶段需要控制温度在-20℃～0℃，在此温度下，则会使外界空气中的水分遇冷结成冰霜附着在反应釜壁上，不能观察釜内反应现象，不能更全面的对液态聚碳硅烷合成反应进行安全风险评估；3.玻璃反应釜夹层中的热溶液或冷却液的进口温度和出口温度的测量，需要外接软管、三通和温度计才能实现，外接软管和三通，使得热溶液或冷却液与外界环境发生能量交换的时间加长，也导致测得的温度不准确，从而导致测量得到的反应热不准确。

实用新型内容

针对上述问题，本实用新型提供了一种加工方便、成本低的用于液态聚碳硅烷合成反应热测定的玻璃反应釜，该玻璃反应釜能够准确测得液态聚碳硅烷合成反应热，提供准确的反应热信息和清晰的观察反应现象也能更好的对液态聚碳硅烷合成反应进行安全风险评估，具有实际应用价值。