[实用新型]基于在线折光率变化测定结晶过程析晶点和介稳区的装置

说明书

本实用新型涉及一种基于在线折光率变化测定结晶过程析晶点和介稳区的装置，包括结晶釜，所述结晶釜内设有搅拌桨，所述搅拌桨包括伸至结晶釜底部的桨叶、位于桨叶上方的盖罩，所述桨叶设置为与水平面之间夹角设置的板体，桨叶上贯穿有过流孔，所述盖罩上环形阵列有若干通槽，所述结晶釜连接有控温系统，结晶釜内还设有温度传感器和在线折光仪，所述在线折光仪的探头倾斜伸入结晶釜内；温度传感器和在线折光仪连接至计算机上。桨叶中间设置位于竖直面内的条形通槽，能够在条形通槽中形成一条与搅拌桨所搅动的流动路径不同的液体流动路径。盖罩上的条形通槽能够形成穿过条形通槽的循环流动路径，能够在更短时间内将固体样品搅拌至悬浮状态。

技术领域

本实用新型涉及过程分析技术领域，尤其是一种基于在线折光率变化测定结晶过程析晶点和介稳区的装置。

背景技术

结晶技术作为一种重要的分离提纯手段，被广泛的应用在精细化工、医药、香精香料等行业，结晶过程对产品的晶型、粒度、纯度等具有显著的影响。

溶质浓度超过饱和溶解度时被称为过饱和溶液，此时的溶液浓度与该温度下的饱和浓度之差即为该溶液在此温度下的过饱和度，过饱和度是结晶的推动力，由于过饱和度的大小直接影响着晶核的形成过程和晶体生长的快慢，而晶核形成和晶体生长的过程直接影响着晶体产品的品质(粒度、晶型、纯度等)，因此，过饱和度是在结晶过程中需要考虑的一个重要的因素。过饱和度曲线是指过饱和溶液自发析晶时的极限浓度曲线。溶解度曲线和过饱和曲线将溶液体系分为三个区间：过饱和曲线之上的区域为不稳定区，在该区域的任意一点的溶液均能够自发析晶；溶解度之下的区域为稳定区，处于该区域的任意一点溶液均是稳定的；处于二者之间的区域称为介稳区或亚稳区，如不采取一定手段(如添加晶种)，处于介稳区的溶液可长时间的保持稳定状态，加入晶种后溶质在晶核周围聚集排列，析出晶体。为了避免在结晶过程中发生自发成核，通常的做法是将溶液体系控制在介稳区内，因此，准确的测量介稳区有利于提高结晶过程的控制效果，以保证产品的质量。目前，测定介稳区常用的手段有重量法、量热法、密度法，以及基于电导率、在线激光、在线红外、在线拉曼、在线成像、在线浊度等技术。

重量法是通过脱溶前后溶质的重量差进行计算的一种方法。该方法虽然操作简单、成本低，但是一般测试周期过长，难以实现在线化测定。

量热法是基于结晶过程中产生的热量、结晶相变焓值及析出的晶体之间的关系来确定溶解度和过饱和度的方法。这种方法主要应用在熔融结晶的过程中，且对仪器的要求较高，难以广泛应用。

密度法是根据二元物系的密度与浓度之间的函数关系来确定溶液浓度的方法，虽然可以进行精确测量，但是密度需要间接获得，属于二次测量数据，且测试过程较为复杂。

激光法的测试原理是随着溶剂的加入或者温度缓慢上升，晶体会逐渐溶解，溶液的激光强度会随着晶体的溶解而增加，当晶体全部溶解时，激光信号会有一个突变，突变点的浓度即为该温度下的晶体的饱和溶解度。该方法具有灵敏度和准确度较高的特点，但是设备较为昂贵，且对操作人员的要求同样较高。

近年来，在线红外、在线拉曼、在线成像等技术在结晶领域受到广泛的关注，但是这些方法同样需要较为昂贵的仪器以及具有较高理论和操作能力的科研人员。在线浊度仪由于容易受到干扰，而且只能测定含有少量固体溶质的悬浊液，因此应用会受到较大的限制。

实用新型内容

本申请人针对上述现有生产技术中的缺点，提供一种结构合理的基于在线折光率变化测定结晶过程析晶点和介稳区的装置，具有操作简单便捷、准确可靠的优点。

本实用新型所采用的技术方案如下：

一种基于在线折光率变化测定结晶过程析晶点和介稳区的装置，包括结晶釜，所述结晶釜内设有搅拌桨，所述搅拌桨包括伸至结晶釜底部的桨叶、位于桨叶上方的盖罩，

所述桨叶设置为板体，桨叶与水平面之间夹角设置，桨叶上贯穿有过流孔，

所述盖罩上环形阵列有若干通槽，