[实用新型]一种避免背景氮气污染的气相色谱进样管路反吹装置有效

专利信息
申请号: 202120281800.0 申请日: 2021-02-01
公开(公告)号: CN214408817U 公开(公告)日: 2021-10-15
发明(设计)人: 单军;李承霖;魏志军;颜晓元 申请(专利权)人: 中国科学院南京土壤研究所
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/16;G01N30/20
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 刘妮
地址: 210008 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 避免 背景 氮气 污染 色谱 管路 反吹 装置
【说明书】:

本实用新型专利公开了一种避免背景氮气污染的气相色谱进样管路反吹装置,属于反吹装置技术领域,包括电子气路控制装置、进气管、蠕动泵、气相色谱、三通和排气管。所述气相色谱的排气口连接有三通;所述三通连接有可以控制气体流量和压力的电子气路控制装置;所述电子气路控制装置连接有高纯氦气(纯度99.999%);所述三通还连接有排气管;所述气相色谱的进气口外接有蠕动泵;所述蠕动泵另外一端连接有进气管。所述反吹装置能够实现气相色谱整个进气管路(包含气相色谱内的样品定量环和样品进样口以及外部的进样管路)的反吹并显著降低所述气相色谱分析系统在进气过程中管路残留气体及外界空气对样品的污染。

技术领域

本实用新型专利属于反吹装置技术领域,具体涉及一种避免背景氮气污染的气相色谱进样管路反吹装置。

背景技术

自然界中,反硝化作用是活性氮以惰性氮(N2)的形式离开其内生循环返回大气的最主要过程。对于自然生态系统而言,活性氮通过反硝化过程转化为N2后可消除对生态环境的不利影响,但对于农田生态系统而言,反硝化会造成肥料氮损失并对全球气候变化有着十分重要的影响。基于此,开展反硝化过程的相关研究有着非常重要的意义,但在以往反硝化的研究中,有关反硝化终端产物N2排放的研究相对较少,主要原因是空气中存在高背景浓度的N2(78%),要在如此高的N2浓度背景下实现对反硝化过程产生的微量N2的直接定量十分困难。迄今为止,对河流、湖泊的反硝化N2的直接定量可通过膜进样质谱结合N2/Ar法实现主要原因是淹水界面的存在可一定程度上阻滞气体交换,水体溶解性N2浓度受大气背景N2影响有限。但是对于旱地反硝化过程终端产物N2的直接定量依旧是个巨大挑战。

近年来,有学者结合安捷伦气相色谱7890B的四阀五柱温室气体检测系统研制了一种基于氦环境法的反硝化气体直接测定系统——Robot系统(Robotized incubationsystem),可以对土壤样品排放的N2进行定量测定。该系统的主要原理是将土壤样品放入120ml顶空瓶的密闭环境,然后使用抽真空的方式对顶空瓶进行抽真空处理,在将顶空瓶抽到一定真空度后向瓶内充入高纯氦气(纯度99.999%,后文中所述高纯氦气若无特别说明纯度均为99.999%),进一步的反复进行该抽-充过程,进而将顶空瓶中的顶空气体最大程度的置换为高纯氦气,实现显著降低背景N2浓度的目的。随后通过使用特制的取样针(可减少密闭系统外界N2渗漏)对顶空气体进行取样并注入气相色谱检测,这样即可实现对样品反硝化过程产生微量N2的直接监测。并且该系统可通过机械臂与蠕动泵的协同工作将培养系内顶空瓶中的顶空气体自动采集进入气相色谱并完成测定。为了减少体系中的潜在背景N2污染,气相色谱在运行过程中需要对系统进行反吹,但是市面上现有的技术多为安捷伦自行设计的反吹模块,其工作原理是当最后的目标气体流出色谱柱后,反吹模块立即使柱内载气流向反向将系统内的残留气体反向吹出气相色谱,从而可以达到减少样品污染和得到更好分析结果的效果。

但是安捷伦自行设计的反吹模块仅能实现进样口、色谱柱的反吹,无法完成进样管路的反吹。主要原因是安捷伦厂家将气相色谱的样品进样口与废气排气口功能区分明显,即样品进样口只能进样而废气排气口只能排气,因此安捷伦公司的反吹模块仅能实现将气相色谱内的气体反吹后从废气排气口吹出,无法从进气口吹出,不能实现进样管路的反吹。而进样管路是气相色谱在样品测定时一个重要的背景污染源,尤其是对于N2这种在环境中有高背景浓度的气体,如果在进样时不进行进样管路的反吹会造成严重的污染。因此,对于反硝化气体直接定量系统——Robot系统来说亟需一种反吹装置来实现对气相色谱进样管路的反吹,以降低进样管路对于样品的背景N2污染。而对于其他的气相色谱系统,若能实现进样管路的反吹也能进一步提高样品检测的准确度。

实用新型内容

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