[实用新型]一种制备POP-POL单体的格氏反应装置

说明书

本实用新型公开了一种制备POP‑POL单体的格氏反应装置，包括依次相连的反应釜一、冷凝器、以及反应釜二，反应釜一用于制备格氏试剂，反应釜二用于制备POP‑POL单体；反应釜一和反应釜二均设有搅拌装置，反应釜一顶部设有喷雾装置一和进料口，侧壁设有通气口、格化液预留管，底部设有出料口，格化液预留管上设有进液管、采集管、排液管、阀门，排液管与液体泵相连，液体泵的输出端与三通阀相连，三通阀的另一个进口与液体原料储罐相连，三通阀的出口与喷雾装置一相连；反应釜二的顶部设有喷雾装置二，侧壁或顶部设有喷雾装置三，喷雾装置二与三氯化磷储液罐相连，冷凝器的两端分别与出料口和喷雾装置三相连。本实用新型能够用于制备POP‑POL单体，且成品质量好。

技术领域

本实用新型涉及化工设备技术领域，特别涉及一种制备POP-POL单体的格氏反应装置。

背景技术

三苯基膦多孔有机聚合物(POP-POL)由于其较大的比表面积、高热稳定性、丰富的等级孔结构等特点，因此被用作负载型金属催化剂的载体。并且，三苯基膦多孔有机聚合物中的膦配体与金属离子之间具有很强的相互作用，因此这些催化剂具有优异的催化活性、杰出的稳定性以及抗浸出性能好等优点。

目前，三苯基膦多孔有机聚合物(POP-POL)的制备是通过先制得POP-POL单体，然后采用溶剂热聚合法制得POP-POL，其具有原料廉价易得、操作简单、生产设备无特殊要求等特点。但是，要想制得纯度好、色泽佳的POP-POL就需要其单体具有优异的品质。

工业生产中，制备POP-POL单体所需的格氏试剂由现场制备，格氏试剂合成时需要引发剂，多批次制备时，往往将本批次的格氏试剂留存一定的量作为下批次格氏试剂合成的引发剂。但由于目前反应釜功能局限，难以保证格氏试剂预留量都相同。另外，现有的装置物料混合时不够均匀，降低了原料利用率和产品精度，增加了工业成本。

实用新型内容

针对上述问题，本实用新型旨在提供一种制备POP-POL单体的格氏反应装置，能够有效保证反应釜内剩余相同量的格氏试剂，能使反应连续进行，并在液体物料投入过程中能够使其与其他物料均匀混合。

本实用新型的技术方案如下：

一种制备POP-POL单体的格氏反应装置，包括依次相连的反应釜一、冷凝器、以及反应釜二，所述反应釜一用于制备格氏试剂，所述反应釜二用于制备POP-POL单体；

所述反应釜一的顶部中心设有搅拌装置一，顶部设有喷雾装置一和进料口，侧壁设有通气口、格化液预留管，所述通气口用于通入氮气使所述反应釜一内的反应在氮气体系下进行，所述格化液预留管的下端与所述反应釜一的下部相连，上端与所述反应釜一的上部相连且高于所述反应釜一内液面的高度，所述格化液预留管上设有进液管、采集管、排液管、阀门，所述进液管靠近所述格化液预留管的上端用于注入初次反应的引发剂，所述阀门靠近所述格化液预留管的下端，所述采集管用于采集格化液测试其格氏度，所述排液管与液体泵的输入端相连，所述液体泵的输出端与三通阀的一个进口相连，所述三通阀的另一个进口与液体原料储罐相连，所述三通阀的出口与所述喷雾装置一相连，所述反应釜一的底部设有出料口，所述出料口与所述冷凝器的输入端相连；

所述反应釜二的顶部中心设有搅拌装置二，顶部设有喷雾装置二，所述喷雾装置二与三氯化磷储液罐相连，所述反应釜二的侧壁或顶部设有喷雾装置三，所述喷雾装置三与所述冷凝器的输出端相连。

作为优选，所述格化液预留管采用透明管。

作为优选，所述格化液预留管上设有刻度。

作为优选，所述喷雾装置一、喷雾装置二、以及喷雾装置三采用相同结构。