[发明专利]一种高交联度有机硅聚合物/金属复合微球及其制备方法

说明书

本发明提供了一种高交联度有机硅聚合物/金属复合微球的制备方法，该方法包括：(1)将无机纳米颗粒分散到极性溶剂中，然后加入氨基硅烷偶联剂进行改性，得到氨基化无机纳米颗粒；(2)将高交联度有机硅聚合物微球和氨基化无机纳米颗粒加入到酸性溶液体系中并混匀，得到包覆有氨基化无机纳米颗粒的高交联度有机硅聚合物微球；(3)将步骤(2)得到的包覆有氨基化无机纳米颗粒的高交联度有机硅聚合物微球进行活化处理和化学镀覆，得到高交联度有机硅聚合物/金属复合微球。本发明制备的高交联度有机硅聚合物/金属复合微球单分散性好、化学性质稳定、交联度高、具有优异的抗老化和抗溶剂溶胀性能且金属层包覆均匀，附着牢固，不易掉落。

技术领域

本发明涉及功能微球技术领域，特别涉及一种高交联度有机硅聚合物/金属复合微球及其制备方法。

背景技术

树脂芯导电微球是以树脂微球为基材，经镀覆导电金属材料而成的导电微球。该导电微球通过将高分子聚合物微球和金属进行复合，从而具有良好的导电性能，同时大大降低金属的用量，而且兼具金属材料和高分子树脂微球的优点，因此被广泛应用于3C技术领域。

传统树脂芯导电微球的制备过程中，需要对树脂微球进行去油、粗化、敏化、活化、化学镀等多个步骤，制备过程较为繁琐。申请号为CN202011488043.0的专利公开了使用粗化液(三氧化铬和浓硫酸混合物)对聚苯乙烯微球进行粗化，以提高PS微球表面附着能力，但此法对环境污染较严重；申请号为CN201210154648.5和CN201110162698.3的专利均公开了直接在聚合物微球表面吸附金属离子并通过化学沉积制备镀金粒子，使得制备的导电粒子镀层厚度有限，成本较高，且使用的聚合物微球为非高交联聚合物微球，导致所制备的导电微球存在不耐溶剂溶胀的缺陷。因此，急需制备一种单分散性好、交联度高、化学性质稳定、抗腐蚀、耐高温、具有优异的抗老化和抗溶剂溶胀性能的树脂芯导电复合微球。

发明内容

本发明实施例提供了一种高交联度有机硅聚合物/金属复合微球及其制备方法，能够提供一种单分散性好、交联度高、化学性质稳定、抗腐蚀、耐高温、具有优异的抗老化和抗溶剂溶胀性能的树脂芯导电复合微球。

第一方面，本发明提供了一种高交联度有机硅聚合物/金属复合微球的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将无机纳米颗粒分散到极性溶剂中，然后加入氨基硅烷偶联剂进行改性，得到氨基化无机纳米颗粒；

(2)将高交联度有机硅聚合物微球和所述氨基化无机纳米颗粒加入到酸性溶液体系中并混匀，得到包覆有氨基化无机纳米颗粒的高交联度有机硅聚合物微球；

(3)将步骤(2)得到的所述包覆有氨基化无机纳米颗粒的高交联度有机硅聚合物微球进行活化处理和化学镀覆，得到所述高交联度有机硅聚合物/金属复合微球。

优选地，在步骤(1)中，所述改性为采用氮气气氛，反应温度为50～100℃，反应时间为12～48h；优选为所述改性反应温度为65～80℃，反应时间为24h。

优选地，所述无机纳米颗粒、所述极性溶剂和所述氨基硅烷偶联剂的质量之比为1:100:(0.01～0.5)；优选为1:100:(0.05～0.35)。

优选地，在步骤(1)中，所述无机纳米颗粒为选自二氧化硅、氧化镁、四氧化三铁、二氧化钛、氧化铝、氧化锌、高岭土中的一种或多种；优选为二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、氧化锌中的一种或多种；更优选为二氧化硅、二氧化钛中的一种或多种。

所述无机纳米颗粒的粒径为5～500nm，优选为10～50nm。

优选地，在步骤(1)中，所述极性溶剂为选自乙醇、甲醇、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、二甲亚砜、六甲基磷酰胺、环己酮、丙酮、正丁醇、四氢呋喃、甲基正丁酮、甲基异丁酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚的一种或多种；优选为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙腈中的一种或多种。更优选为乙醇。